silibinin(odkaz:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) je flavonoidní sloučenina extrahovaná z rostliny Compositae Silybum marianum Linn. Gaertn. Má řadu klinických účinků a byl zahrnut do mezinárodních lékopisů. Silybin jsou 4 izomery silymarinu s nejvyšším obsahem a nejlepší aktivitou. Vzniká oxidativním spojením molekuly Taxifolinu a molekuly Coniferylalkoholu.
V současnosti je hlavním prostředkem, jak lidé získat silybin, jeho extrakce ze semen ostropestřce mariánského. Proces extrakce je však komplikovaný a náklady jsou vysoké; růst ostropestřce je ovlivněn ročními obdobími a prostředím a zabírá ornou půdu; při extrakci se používají organická rozpouštědla, což ohrožuje bezpečnost produktu. V posledních letech byly syntetizovány čtyři izomery silibininu za použití koniferylalkoholu a docetaxelu jako substrátů metodou katalyzovanou kovovými ionty (Ag2O atd.). Tento syntetický proces se však stále provádí v organickém rozpouštědle a reakční doba je delší (96 hodin).
Za účelem překonání výše uvedených problémů poskytuje tato metoda novou myšlenku použití lakázy ke katalýze syntézy silibininu, použití lakázy jako katalyzátoru a použití docetaxelu a koniferylalkoholu jako substrátů, syntéza silibininu je bezpečná. a účinná metoda.
Popsaná metoda je konkrétně:
S roztokem fosfátového pufru o pH 6.0 jako reakčním médiem, molární poměr substrátu koniferylalkoholu, docetaxelu je 1:1 a spotřeba enzymu je 0,267U/ml, reaguje pod 25 °C za podmínek.
V jednom provedení předkládaného vynálezu je molární koncentrace koniferylalkoholu a docetaxelu 2,775X 10 5M, konečná koncentrace enzymu je 0,267U/ml a 0. 2M roztok fosfátového pufru s pH 6.0 je reakční médium. Reakce 1 h za podmínek 25 °C, výstup silibininu dosahuje 0,9694 mg/l. Reakčním produktem jsou 4 druhy izomerů silibininu (silibinin A, isosilibinin A, silybin B a isosilibinin B).
Je poskytnuta nová metoda syntézy silybinu, která patří do oblasti biochemického průmyslu. Množství použitého enzymu je nízké, rozsahy pH a teplot jsou široké, nepřidávají se žádné další látky, reakce je jednoduchá a snadno ovladatelná, separace a čištění produktů je jednoduché a bezpečnost vysoká. Tato metoda využívá lakázu ke katalýze koniferylalkoholu a docetaxelu k syntéze 4 druhů izomerů silibininu, které mohou rychle reagovat ve vodném prostředí a za normální teploty a překonat tradiční syntézu silibininu katalyzovanou kovovými ionty Stávající reakční doba je dlouhá (96 hodin ) a vysoká teplota (75 stupňů) způsobuje výšku spotřeby energie, vadu nízké účinnosti a je třeba použít vady, jako jsou vysoké náklady, které organické rozpouštědlo způsobuje, bezpečnostní nedostatek. Reakce se provádí ve vodné fázi bez použití organických rozpouštědel; účinnost reakce je vyšší a při 25 stupních může být generována během 1 hodiny. Tato metoda je bezpečným a účinným rozlišením syntetického silybinu.
1. způsob využívající lakázu ke katalýze syntézy silybinu, vyznačující se tím, že popsanou metodou je použití lakázy jako katalyzátoru, s docusem, koniferylalkoholem jako substrátem, katalyzuje syntézu silibininu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že se katalýza provádí při teplotě vhodné pro lakázovou katalytickou reakci, za podmínek pH.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že koncentrace lakázy je 0,267 U/ml.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že molární poměr popsaného substrátu pacitaxel, koniferylalkohol je 1:1.
5. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že reakčním prostředím popsané katalytické syntézy je vodný roztok.
6. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že popsaná katalýza se provádí za podmínek pH 3.0-pH8.0.
7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že reakčním médiem, které je použito pro popsanou katalýzu, je fyziologický roztok pufrovaný fosforečnanem, s párem pufru NaH2P04/Na2HP04, který řídí pH.
8. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že popsaná metoda je konkrétně: vzít roztok fosfátového pufru o pH 6.0 jako reakční médium, molární poměr substrátu koniferylalkohol, docetaxel je 1:1, a enzym Dávka je 0,267U/ml, reaguje při 25 stupních.
9. podle silibininu, který získá libovolně popsaná metoda nároku 1-9.
Jsou představeny dvě běžné laboratorní metody syntézy silibininu takto:
Metoda 1: Získejte silibinin z oxidace silybinu
1. Výchozí materiál:
- Ostropestřec mariánský (Silybin)
2. Oxidační reakce:
Silybin reaguje se silnými oxidačními činidly, jako je peroxid vodíku nebo persíran amonný, za alkalických podmínek.
Chemický vzorec:
Silybin plus silné oxidační činidlo plus alkalické podmínky → Silibinin
3. Extrakce a čištění:
Čistý silibinin byl izolován z reakční směsi pomocí kroků extrakce a čištění.
Metoda 2: Extrahujte silibinin z plodů ostropestřce mariánského
1. Výpis:
Prášek z ostropestřce se smíchá s vhodným rozpouštědlem, jako je ethanol nebo dimethylsulfoxid, a podrobí se příslušnému extrakčnímu kroku, aby se získal extrakt z plodů ostropestřce mariánského.
2. Separace a čištění:
Silibinin byl izolován z extraktu plodů ostropestřce mariánského sloupcovou chromatografií, extrakcí rozpouštědlem nebo jinými separačními technikami.
3. Krystalizace:
Krystalizací silibininu ve vhodném rozpouštědle získáte čisté krystaly silibininu.
Toto je pouze stručný popis dvou běžných laboratorních metod syntézy silibininu. Konkrétní kroky, reakční podmínky a metody čištění se mohou lišit mezi různými laboratořemi a výzkumnými účely. Při provádění laboratorní syntézy se prosím ujistěte, že jsou dodržovány správné chemické provozní postupy a že jsou prováděny v bezpečném laboratorním prostředí. Důrazně doporučujeme, abyste si před prováděním experimentů prostudovali příslušnou vědeckou literaturu a odborné pokyny, kde najdete podrobnější a přesnější informace.