1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborát (BMIM BF4)(odkaz:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butyl-3-methylimidazolium-tetrafluoroborate.html) je běžně používaná iontová kapalina. V každodenním životě je nejběžnější metoda: v suchém reaktoru se smísí 1-methylimidazol a 1-chlorbutan v molárním poměru 1:1,1 a výsledná reakční směs je asi 60 míchána při teplotě přibližně 108 hodin. Takto získané 1-butyl-3-methylimidazolium bylo promyto ethylacetátem. Pomocí výše uvedené směsi ve druhém kroku bylo 1-butyl-3-methylimidazolium získané v předchozím kroku ošetřeno 65 ml HBF4 a několika ml vody tak, aby BF4- ion nahradil chloridový iont a výsledná reakční směs se míchala přes noc a poté se reaktant rozpustil v dichlormethanu, reaktant se promyl vodou a nakonec se odpařil ve vakuu, aby se získal 1-butyl-3-methylimidazoliumtetrafluorborát jako molekula cílového produktu.
Kromě toho existují některé metody, které se často používají v laboratořích, které pro referenci popíšu níže.
1. Syntéza primárních aminů:
Při této metodě se BMIM BF4 získává reakcí 1-butylaminu s 3-methylimidazolem v přítomnosti kyseliny fluorovodíkové (HF). Reakční rovnice je následující:
C6H11N2O.C2F6NE4S2plus C4H11N plus HF → C8H15BF4N2plus H2O
Chcete-li reagovat, postupujte podle následujících kroků:
1. Přidejte suchý 1-butylamin do suché baňky s kulatým dnem.
2. Za míchání pomalu přidávejte 3-methylimidazol po kapkách do 1-butylaminu.
3. Udržujte teplotu při teplotě místnosti pro reakci a pokračujte v míchání reakční směsi.
Krok 3: Přidání kyseliny fluorovodíkové
K reakční směsi se přidá vhodné množství kyseliny fluorovodíkové (HF).
Krok 4: Pokračujte v míchání a zahřívání
Míchání pokračuje a reakční systém se zahřívá na vhodnou teplotu, typicky 60-80 stupňů. Reakční směs se udržuje zahřátá a míchá se po určitou dobu, aby se zajistilo, že reakce plně proběhne.
Krok 5: Konec reakce a chlazení
Když reakce dosáhne určité úrovně, zahřívání může být zastaveno a reakční systém může být ochlazen na teplotu místnosti. Během tohoto procesu bude BMIM BF4 postupně krystalizovat a vysrážet se.
Krok 6: Krystalizace a sběr produktu
Získaný reakční produkt se krystalizuje a krystal lze oddělit od rozpouštědla filtrací nebo odstředěním. Nakonec lze získané krystaly 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborátu (BMIM BF4) použít k dalšímu čištění a aplikaci.
2. Syntéza metodou iontové výměny:
Jedná se o běžně používanou metodu syntézy BMIM BF4, která využívá jiné iontové kapaliny obsahující anionty BF4 k výměně 1-butyl-3-methylimidazoliových kationtů k přípravě BMIM BF4. Například BnBu3N (tributylbenzylamonium) může reagovat s KBF4 (fluoroboritan draselný) za vzniku BMIM BF4. Reakční rovnice je následující:
C19H34BrN plus BF4K → 2 C8H15BF4N2plus C19H34BrN
Krok 1: Připravte reakční systém
V laboratoři je třeba nejprve připravit činidla a vybavení potřebné pro syntézu. Zde jsou obecné kroky přípravy:
- Připravte činidla jako BMIM X (kde X mohou být různé anionty jako Cl, Br atd.) a kyselinu tetrafluoroboritou (HBF4).
- Připravte kolonu s katexovou pryskyřicí, plně kondicionovanou a ekvilibrovanou.
Krok 2: Předúprava kationtoměničové pryskyřice
Vložte katexovou pryskyřici do kolony, promyjte a ekvilibrujte vhodným rozpouštědlem. Účelem tohoto kroku je odstranit nečistoty z pryskyřice a zajistit, aby pryskyřice byla v optimálním stavu pro výměnu iontů.
Krok 3: Reakce iontové výměny
1. Předem upravenou katexovou pryskyřici vložte do skleněné kolony a přidejte vhodné množství roztoku BMIM X.
2. Působením gravitace nebo tlaku pomalu nechte roztok projít kolonou, aby byl plně v kontaktu s katexovou pryskyřicí.
3. HBF4 na katexové pryskyřici se vymění s aniontem v BMIM X za vzniku cílového produktu BMIM BF4.
Krok 4: Sbírejte produkt
Produkt získaný iontoměničovou reakcí se shromáždil. BMIM BF4 lze extrahovat a čistit pomocí vhodných rozpouštědel a metod, jako je mytí, oplachování atd.
Krok 5: Růst krystalů (volitelné)
Pokud je nutné získat BMIM BF4 v krystalickém stavu, lze růst krystalů podpořit odpařováním rozpouštědla nebo jinými krystalizačními metodami. Tento krok pomáhá dále zvýšit čistotu a krystalinitu produktu.
|
|
|
3. Bezvodá elektrochemická syntéza:
Metodou je přímo syntetizovat BMIM BF4 z odpovídajících prekurzorových sloučenin v bezvodém systému prostřednictvím elektrochemické redukce nebo elektrochemické oxidace. Běžně používaná elektrolytová rozpouštědla zahrnují chlorid amonný a chlorid uhličitý. Reakční rovnice je následující:
C6H11N2O.C2F6NE4S2plus C4H11N plus BF3 → C8H15BF4N2plus H2O
Konkrétní kroky jsou následující:
Krok 1: Připravte laboratorní vybavení a činidla
- Příprava elektrolyzéru, elektrod (anoda a katoda) a napájení.
- Připravte si vhodné množství činidel 1-butyl-3-methylimidazoliumchloridu (BMIM Cl) a kyseliny tetrafluoroborité (HBF4).
- Připravte si vhodný roztok elektrolytu, jako je acetonitril atd.
Krok 2: Příprava roztoku elektrolytu
S použitím propionitrilu jako rozpouštědla přidejte vhodné množství BMIM Cl do vhodné nádoby a důkladně promíchejte, aby se připravil roztok elektrolytu.
Krok 3: Elektrolytická reakce
1. Vložte anodu a katodu do elektrolytického článku a ujistěte se, že je mezi nimi dostatečná vzdálenost.
2. Nalijte roztok elektrolytu do elektrolyzéru a ujistěte se, že jsou elektrody zcela ponořeny v roztoku.
3. Přivede se příslušný proud a napětí a provede se elektrolytická reakce. Na kladné elektrodě (anodě) se uvolňuje kyslík, na záporné elektrodě (katodě) dochází k redukčním reakcím.
4. Při provádění elektrolýzy pomalu kápněte příslušné množství kyseliny tetrafluoroborité (HBF4) do elektrolyzéru.
Krok 4: Sbírejte produkt
Během elektrolýzní reakce by se BMIM Cl oxidoval na BMIM BF4 a vysrážel. Po reakci se shromáždil výsledný pevný BMIM BF4.
Krok 5: Čištění a sušení
Výsledný BMIM BF4 se přečistí a vysuší, čímž se získá vysoce čistý produkt. BMIM BF4 lze extrahovat a čistit pomocí vhodných rozpouštědel a metod, jako je mytí, oplachování atd.
4. Syntéza metodou acidobazické neutralizace:
Při této metodě se BMIM BF4 získává reakcí 3-methylimidazolu a 1-butylaminu za kyselých podmínek a poté neutralizací zásaditými solemi, jako je NaBF4. Reakční rovnice je následující:
C6H11N2O.C2F6NE4S2plus C4H11N plus HBF4 → C8H15BF4N2plus H2O
1-Butyl-3-methylimidazoliumtetrafluorborát lze syntetizovat acidobazickou neutralizační reakcí. Zde je základní přehled:
Krok 1: Připravte laboratorní vybavení a činidla
- Připravte si vhodné množství činidel 1-butyl-3-methylimidazolu a kyseliny tetrafluoroborité.
- Připravte si vhodné množství organických rozpouštědel, jako je acetonitril atd.
- Připravte vhodnou reakční nádobu, magnetické míchadlo a zařízení pro kontrolu teploty.
Krok 2: Úprava rozpouštědlem
Přidejte organické rozpouštědlo, jako je acetonitril, do reakční nádoby a proveďte sušení nebo jinou úpravu podle potřeby.
Krok 3: Acidobazická neutralizační reakce
1. Pomalu přidávejte po kapkách 1-butyl-3-methylimidazol do rozpouštědla za míchání, aby se usnadnilo míchání.
2. Postupně přidávejte do reakčního systému kyselinu tetrafluoroboritou a pokračujte v míchání.
3. Upravte teplotu a dobu reakce. Někdy je nutné řídit nižší teplotu nebo provádět pomalé přidávání po kapkách pro specifickou reakci.
4. Poté, co byla reakce prováděna po určitou dobu, vznikne produkt.
Krok 4: Krystalizace a izolace
Krystalizace produktu může být vyvolána řízením teploty nebo přidáním dalších rozpouštědel podle potřeby. Po dokončení krystalizace se produkt oddělí od roztoku za použití metod, jako je filtrace nebo centrifugace.
Krok 5: Sušení a čištění
Produkt se suší, aby se odstranily zbytky rozpouštědla nebo vlhkosti. Lze použít vhodné sušící zařízení nebo způsoby, jako je vakuové sušení nebo sušení v inertní atmosféře. Je-li to žádoucí, lze provést další čištění, jako je rekrystalizace nebo sloupcová chromatografie.
Je třeba poznamenat, že konkrétní způsob syntézy BMIM BF4 závisí na skutečných potřebách a použitých výchozích materiálech. Během procesu syntézy by měly být přísně dodržovány bezpečnostní předpisy chemických operací a měla by být provedena vhodná optimalizace procesu a kontrola reakčních podmínek podle aktuální situace.