N,N-dimethylformamid(DMF) je organická sloučenina s CAS 68-12-2 a molekulovým vzorcem HCON (CH3) 2. Je to bezbarvá a průhledná kapalina se zvláštním dráždivým zápachem, kterou lze mísit s vodou, ethanolem, etherem, aldehydy, ketony estery, halogenované uhlovodíky a aromatické uhlovodíky. Je to nejen široce používaná chemická surovina, ale také vynikající rozpouštědlo. Hraje také důležitou roli při syntéze polymerních materiálů. Může být použit jako rozpouštědlo a reakční médium pro přípravu polymerních materiálů, jako je polyamid, polyuretan a polyakrylonitril. Tyto polymerní materiály mají rozsáhlé aplikace v průmyslu, stavebnictví, zdravotnictví a dalších oblastech.
(Odkaz na produkt:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimethylformamid je důležitá organická sloučenina běžně používaná v laboratoři k syntéze různých sloučenin a léčiv. Níže je uvedeno několik běžných laboratorních metod syntézy N,N-dimethylformamidu:
Metoda 1: Metoda přímé syntézy
Metoda přímé syntézy je běžně používaná laboratorní metoda pro syntézu N,N-dimethylformamidu. Tato metoda využívá dimethylamin a kyselinu mravenčí jako suroviny a reaguje za určitých teplotních a tlakových podmínek za vzniku N,N-dimethylformamidu. Níže je uveden podrobný úvod do kroků a rovnic chemických reakcí pro přímou syntézu N,N-dimethylformamidu.
1. Experimentální principy
Metoda přímé syntézy je proces výroby N,N-dimethylformamidu reakcí dimethylaminu a kyseliny mravenčí za určitých teplotních a tlakových podmínek. Tato reakce patří k aminační reakci, což znamená, že za neutrálních nebo kyselých podmínek reagují aminy s karboxylovými kyselinami za vzniku amidů. Tento experiment používá kyselé katalyzátory, jako je kyselina sírová, kyselina fosforečná atd. ke zlepšení reakční rychlosti a čistoty produktu.
2. Experimentální kroky
2.1 Příprava experimentálních zásob: dimethylamin, kyselina mravenčí, kyselina sírová, reaktor, teploměr, manometr, kondenzátor, přijímací láhev atd.
2.2 Přidejte dimethylamin a kyselinu mravenčí v určitém poměru do reaktoru a začněte míchat.
2.3 Přidejte do reaktoru vhodné množství kyseliny sírové a upravte pH na kyselé podmínky.
2.4 Zahřejte reakční kotlík na určitou teplotu a udržujte ji po určitou dobu, aby reakce mohla plně proběhnout.
N,N-dimethylformamid vzniklý při reakci se shromáždí do jímací láhve přes chladič.
2.6 Čistěte sebraný N,N-dimethylformamid, například odstraněním nečistot destilací, abyste získali vysoce čistý N,N-dimethylformamid.
3. Rovnice chemické reakce
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Mezi nimi kyselina mravenčí a dimethylamin reagují za kyselých podmínek za vzniku N,N-dimethylformamidu a amoniaku. Tato reakce je reverzibilní a v praktickém provozu lze reakční rychlost a čistotu produktu zlepšit úpravou faktorů, jako je teplota, tlak a poměr materiálu.
Metoda 2: Metoda nepřímé syntézy
Metoda nepřímé syntézy je běžně používanou metodou v laboratoři pro přípravu N,N-dimethylformamidu. Tato metoda zahrnuje nejprve syntézu dalších meziproduktů a jejich následnou konverzi na N,N-dimethylformamid.
1. Experimentální principy
Metoda nepřímé syntézy je proces, při kterém se nejprve syntetizuje dimethylamin hydrochlorid nebo dimethylsulfát a poté se převede na N,N-dimethylformamid. Tento experiment používá dimethylamin hydrochlorid jako meziprodukt a reaguje s kyselinou sírovou za vzniku dimethylsulfátu a chlorovodíku. Poté se dimethylsulfát oddělí destilací a jinými separačními metodami. Nakonec se N,N-dimethylformamid získá esterovou výměnnou reakcí s methanolem. Tento způsob se snadno ovládá a má vysokou čistotu produktu, ale vyžaduje více reakčních kroků.
2. Experimentální kroky
2.1 Přidejte dimethylamin hydrochlorid do reakční nádoby a začněte míchat.
2.2 Přidejte vhodné množství kyseliny sírové do reaktoru a upravte pH na kyselé podmínky.
2.3 Zahřejte reakční kotlík na určitou teplotu a udržujte ji po určitou dobu, aby reakce mohla plně proběhnout.
2.4 Shromážděte dimethylsulfát vzniklý reakcí do jímací láhve přes kondenzátor.
Sebraný dimethylsulfát se oddestiluje, aby se oddělil methanol a dimethylsulfát.
2.6 Přidejte methanol a dimethylsulfát v určitém poměru do reakční nádoby a začněte míchat.
2.7 Přidejte do reaktoru vhodné množství katalyzátoru, jako je kyselý nebo alkalický katalyzátor.
Reakční kotlík zahřejte na určitou teplotu a udržujte ji po určitou dobu, aby reakce mohla plně proběhnout.
2.9 Shromážděte vzniklý N,N-dimethylformamid z reakce do sběrné láhve přes chladič.
2.10 Čistěte sebraný N,N-dimethylformamid, například odstraněním nečistot destilací, abyste získali vysoce čistý N,N-dimethylformamid.
3. Rovnice chemické reakce
(CH3)2NH + H2TAK4→ (CH3)2NSO4 + HCl
(CH3)2NSO4 + kanálů3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2TAK3H
(CH3)2NH2TAK3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2ACH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Mezi nimi dimethylamin hydrochlorid reaguje s kyselinou sírovou za vzniku dimethylsulfátu a chlorovodíku; Dimethylsulfát prochází esterovou výměnnou reakcí s methanolem za vzniku N,N-dimethylformamidu.
Metoda 3: Metoda biosyntézy
Biosyntéza je metoda syntézy N,N-dimethylformamidu pomocí mikrobiální nebo enzymatické katalýzy. Tato metoda má výhody jednoduchého ovládání, mírných reakčních podmínek a nevyžaduje použití toxických a škodlivých chemikálií. Proto je považována za metodu syntézy šetrnou k životnímu prostředí.
1. Experimentální principy
Metoda biosyntézy využívá mikrobiální nebo enzymatickou katalýzu k přeměně methanolu a dimethylaminu na N,N-dimethylformamid. Mezi běžně používané mikroorganismy patří bakterie, kvasinky atd., mezi enzymy patří methanoloxidáza, dimethylaminreduktáza atd. Tato metoda se provádí za neutrálních nebo kyselých podmínek, s vysokou selektivitou a nízkou reakční teplotou, přičemž produkt lze snadno separovat a čistit .
2. Experimentální kroky
2.1 Přidejte methanol a dimethylamin v určitém poměru do reakční nádoby a začněte míchat.
2.2 Podle experimentálních potřeb vyberte vhodné mikroorganismy nebo enzymatické katalyzátory pro přidání do reakční nádoby.
2.3 Upravte teplotu a hodnotu pH uvnitř reakční nádoby, udržujte určitou reakční dobu a zajistěte, aby reakce probíhala naplno.
2.4 Vzniklý N,N-dimethylformamid z reakce shromáždit do jímací láhve přes chladič.
2.5 Čistěte sebraný N,N-dimethylformamid, například odstraněním nečistot destilací, abyste získali vysoce čistý N,N-dimethylformamid.
3. Rovnice chemické reakce
Rovnice chemické reakce pro biosyntézu N,N-dimethylformamidu je následující:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Mezi nimi methanol a dimethylamin reagují působením mikroorganismů nebo enzymových katalyzátorů za vzniku N,N-dimethylformamidu a amoniaku.
Stručně řečeno, existují různé metody pro syntézu N,N-dimethylformamidu v laboratoři a každá metoda má své výhody a nevýhody. Pro syntézu lze vybrat vhodné metody podle aktuální potřeby.