Methylisothiazolinone(MIT Odkaz:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/methylisothiazolinone-products-cas-2682-20-4.html) je nový fungicid dovezený z Evropy do mé země. Isothiazolinonové organické látky mohou inhibovat růst a reprodukci různých mikroorganismů (jako jsou bakterie, houby, kvasinky atd.) a jsou třídou širokospektrých fungicidů, které jsou široce používány. Ve srovnání s jinými typy fungicidů mají isothiazolinonové fungicidy výhodu zjevného účinku a rychlé rychlosti působení při kontrole růstu a metabolismu mikroorganismů a prevenci tvorby biofilmu. Maximální povolená koncentrace methylisothiazolinonu v kosmetice je 0.01 procento; lze jej použít pouze jako konzervační prostředek. Kromě toho „Bezpečnostní technické specifikace pro kosmetiku“ (vydání z roku 2015) mé země stanoví, že methylisothiazolinone lze použít jako konzervační prostředek povolený v kosmetice a jeho maximální povolená koncentrace je 0,01 procenta.
Methylisothiazolinone (MIT) lze získat řadou laboratorních metod syntézy. Následuje podrobný popis několika běžných laboratorních metod syntézy methylisothiazolinonu:
Metoda 1: Isothiokyanátová metoda:
C3H8O plus C2H3NS → C4H5NOS
Experimentální kroky:
1. Vezměte přiměřené množství isopropanolu jako rozpouštědlo a nalijte jej do čisté reakční nádoby.
2. Zahřejte isopropanol k refluxu. K ohřevu isopropanolu v reakční nádobě lze použít topnou desku nebo ohřívač.
3. Postupně přidejte methylisothiokyanát k isopropanolu. Methylisothiokyanát lze pomalu přidávat po kapkách pomocí byrety nebo přikapávací nálevky, přičemž je třeba věnovat pozornost kontrole rychlosti přidávání.
4. Současně byla do reakční nádoby po kapkách přidávána zředěná kyselina chlorovodíková, aby se upravilo pH reakční směsi. Přídavek zředěné kyseliny chlorovodíkové pomáhá neutralizovat produkované alkalické látky.
5. Během přidávání po kapkách byla reakční směs kontinuálně míchána míchadlem, aby se zajistilo, že je reakce dobře promíchaná.
6. Dokončení reakce methylisothiazolinonu obvykle trvá dlouho, obvykle asi 12-24 hodin. Reakční dobu lze upravit dle konkrétní situace.
7. Po dokončení reakce vyjměte reakční směs z ohřívacího zařízení a nechte ji vychladnout na teplotu místnosti. Proces chlazení lze urychlit umístěním reakční nádoby do studené vodní lázně.
8. Po ochlazení pozorujte srážení reakční směsi, což je tvorba methylisothiazolinonu. Sraženina je obvykle bílá nebo světle žlutá.
9. Reakční směs byla přefiltrována, aby se izoloval methylisothiazolinon jako pevná látka. Filtraci lze provádět pomocí filtračního papíru nebo vakuových filtračních jednotek.
10. Získaný pevný produkt je třeba vysušit, aby se odstranilo zbytkové rozpouštědlo a vlhkost. Lze jej šetrně zahřát v ohřívači nebo sušit v přítomnosti vysoušedla.
11. Nakonec přesně zvažte a zaznamenejte výtěžek methylisothiazolinonu pomocí váhy.
Metoda 2: pyrrolidonová metoda:
C6H10O plus C2H3NS → C4H5Č
Experimentální kroky:
1. Vezměte přiměřené množství cyklohexanonu jako rozpouštědla a nalijte jej do čisté reakční nádoby.
2. Zahřívejte cyklohexanon pod zpětným chladičem. K ohřevu cyklohexanonu v reakční nádobě lze použít topnou desku nebo ohřívač.
3. K cyklohexanonu se pomalu přikape methylisothiokyanát. Pro regulaci rychlosti přidávání lze použít byretu nebo přídavnou nálevku.
4. Současně přidejte přiměřené množství roztoku hydroxidu sodného k neutralizaci vzniklých alkalických látek. Neutralizace pomáhá udržovat správnou acidobazickou rovnováhu.
5. Během přidávání po kapkách byla reakční směs kontinuálně míchána míchadlem, aby se zajistilo, že je reakce dobře promíchaná.
6. Reakční dobu lze určit podle konkrétní situace, obvykle kolem 12-24 hodin. U produktů s vyšší čistotou může být reakční doba prodloužena.
7. Po dokončení reakce vyjměte reakční směs z ohřívacího zařízení a nechte ji vychladnout na teplotu místnosti. Proces chlazení lze urychlit umístěním reakční nádoby do studené vodní lázně.
8. Po ochlazení pozorujte srážení reakční směsi, což je tvorba methylisothiazolinonu. Sraženina je obvykle bílá nebo světle žlutá.
9. Reakční směs byla přefiltrována, aby se izoloval methylisothiazolinon jako pevná látka. Filtraci lze provádět pomocí filtračního papíru nebo vakuových filtračních jednotek.
10. Získaný pevný produkt je třeba vysušit, aby se odstranilo zbytkové rozpouštědlo a vlhkost. Lze jej šetrně zahřát v ohřívači nebo sušit v přítomnosti vysoušedla.
11. Nakonec přesně zvažte a zaznamenejte výtěžek methylisothiazolinonu pomocí váhy.
Metoda 3: Metoda přímé reakce mezi isothiokyanátem a ketony:
Metoda přímé reakce isothiokyanátu methylisothiazolinonu (MIT) a ketonů je běžně používanou syntetickou metodou.
Ketony plus C2H3NS → C4H5NOS
Experimentální kroky:
1. Vezměte vhodné množství ketonové sloučeniny jako reakční substrát a nalijte jej do čisté reakční nádoby.
2. Do reakční nádoby se přidá methylisothiokyanát. Methylisothiokyanát lze pomalu přidávat po kapkách pomocí byrety nebo přikapávací nálevky, přičemž je třeba věnovat pozornost kontrole rychlosti přidávání.
3. Pro reakční substrát se špatnou rozpustností může být předem rozpuštěn ve vhodném rozpouštědle za vzniku roztoku a poté je roztok přidán do reakční nádoby.
4. Během přidávání po kapkách byla reakční směs kontinuálně míchána míchadlem, aby se zajistilo, že je reakce dobře promíchána.
5. Podle specifických potřeb lze reakční směs zahřívat v topném zařízení. Operace ohřevu lze provádět pomocí zařízení, jako jsou plotýnky, ohřívače nebo vroucí vodní lázně.
6. Doba potřebná k dokončení reakce se mění v závislosti na specifických podmínkách, obecně se pohybuje od několika hodin do několika dnů. Může být upravena podle povahy reakčního substrátu a reakčního procesu.
7. Po dokončení reakce vyjměte reakční směs z ohřívacího zařízení a nechte ji vychladnout na teplotu místnosti. Proces chlazení lze urychlit umístěním reakční nádoby do studené vodní lázně.
8. Po ochlazení pozorujte srážení reakční směsi, což je tvorba methylisothiazolinonu. Sraženina je obvykle bílá nebo světle žlutá.
9. Reakční směs byla přefiltrována, aby se izoloval methylisothiazolinon jako pevná látka. Filtraci lze provádět pomocí filtračního papíru nebo vakuových filtračních jednotek.
10. Získaný pevný produkt je třeba vysušit, aby se odstranilo zbytkové rozpouštědlo a vlhkost. Může být šetrně zahříván v topném zařízení nebo sušen za přítomnosti vysoušedla.
11. Nakonec přesně zvažte a zaznamenejte výtěžek methylisothiazolinonu pomocí váhy.
Je třeba poznamenat, že použitelnost a konkrétní kroky metod laboratorní syntézy se mohou lišit v závislosti na účelu výzkumu, substrátu a reakčních podmínkách. Proto je při provádění laboratorní syntézy nutné pečlivě vybrat vhodnou syntetickou cestu a optimalizovat a ověřit reakční podmínky a proces čištění pro zajištění vysokého výtěžku a čistoty produktu. Kromě toho musí být z bezpečnostních důvodů všechny experimenty prováděny v souladu s příslušnými bezpečnostními předpisy a směrnicemi pro provoz laboratoře.