V předchozím článku jsme hovořili o způsobu přípravy meziproduktu 2 při přípravětetracain hydrochlorid, tentokrát pokračujeme v našich provozních krocích:
(1) Přidejte 600 g deionizované vody do láhve, za míchání přidejte 65 g deionizované membrány Hydroxide Warner a míchejte, dokud není roztok po přidání čirý, ochlaďte na teplotu místnosti a zastavte míchání pro použití.
(2) Přidá se 500 g methanolu, přidá se 250 g meziproduktu II a ochladí se vodní lázní.
(3) Po ukončení tepelné konzervace začněte odpařovat methanol za sníženého tlaku a maximální teplota nesmí přesáhnout 70 stupňů.
(4) Po dokončení koncentrace přidá Case pro úpravu kyselinu chlorovodíkovou.
(5) Hodnota pH je asi 34, zastavte kapání, míchejte jednu hodinu, proveďte sací filtraci a nakonec získejte asi 300 g špinavě-bílé pevné látky.
(6) Když je teplota sušícího materiálu nižší než 50 stupňů, získá se asi 210 220 g materiálu
Příprava a rafinace surového produktu:
(1) Přidejte 1000 g methylisobutylketonu, po načerpání uzavřete vakuum a otevřete ústí konvice, nechte stát 30 minut a shlukujte spodní vodní vrstvu. Bylo přidáno 130 g meziproduktu tři a 175 g uhličitanu sodného.
(2) Zahřejte k refluxu, aby se oddělila voda. Doba separace vody je asi šest hodin.
(3) Po alikvotování vody přidejte meziprodukt. Provádí se refluxní reakce a současně se provádí separace vody.
(4) Když už žádná voda nevytéká, ochlaďte na 5566 stupňů, přidejte deionizovanou vodu a nechte hodinu stát pro stratifikaci. V tuto chvíli je teplota kolem 50 stupňů.
(5) Methylisobutylketon se odpařoval z organické vrstvy za sníženého tlaku, dokud se při 90 ℃ neobjevily téměř žádné frakce, a rozpouštědlo se odstranilo za sníženého tlaku.
(6) Odvažte 75 g kyseliny chlorovodíkové, pomalu ji kapejte pomocí kapací nálevky s konstantním tlakem a upravte vnitřní teplotu tak, aby byla mezi 6075 stupni. Vodní čerpadlo načerpá asi 30 g vody přiváděné kyselinou chlorovodíkovou, zastaví čerpání a reguluje teplotu čerpání mezi 60 a 75 stupni.
Post-proces zpracování:
(1) Přidejte 170 g etanolu, zapněte ohřev a zcela jej rozpusťte, odstraňte ohřev, ochlaďte ledovou vodou, snižte na 510 stupňů, zfiltrujte odsáváním, filtrační koláč jednou propláchněte malým množstvím studeného alkoholu, vysušte a zváží se, aby se získalo 123 g pevné látky.
(2) Odbarvit, přidat 123 g surového produktu, přidat 9 g aktivního uhlí, přidat 150 g ethanolu, zahřívat, míchat a refluxovat po dobu 20 minut, po dokončení refluxu aktivní uhlí přefiltrovat za tepla a po přečerpání převést filtrát do čistá tříhrdlá baňka o objemu 500 ml-.
(3) Otevřete baňku se třemi{1}}hrdly a zamíchejte, nechte přirozeně vychladnout na 30 stupňů, ochlaďte v ledové lázni a filtrujte odsáváním, když klesne na 5 stupňů, a filtrační koláč jednou opláchněte malé množství studeného etanolu. Po propláchnutí byly materiály vysušené sací filtrací přeneseny na filtrační papír a vysušeny v sušárně za získání 110 g produktu, který byl po laboratorní analýze kvalifikován a uložen do skladu. Proces přípravy celého produktu je komplikovaný, přísný a do sebe zapadající. Obsah vyrobeného produktu je více než 98 procent, což splňuje požadavky na kvalitu produktu.
Pokud se chcete dozvědět více o tetracaine hydrochloridu nebo si chcete tento produkt koupit, neváhejte nás kontaktovat, rádi vám posloužíme.