N-carbethoxy -4- piperidoneje klíčovým meziproduktem v syntéze různých farmaceutických sloučenin a chemických produktů. Pochopení jeho syntetických cest je nezbytné pro výzkumné pracovníky, chemiky a výrobce ve farmaceutickém a chemickém průmyslu. V této komplexní příručce prozkoumáme běžné syntetické trasy pro N-Carbethoxy -4- Piperidon, diskutovat o klíčových činidkách, poskytnout průvodce syntézou a v procesu řešit výzvy a řešení.
Kód produktu: BM -2-1-349
Číslo CAS: 29976-53-2
Molekulární vzorec: C8H13NO3
Molekulová hmotnost: 171.19
Číslo Einecs: 249-984-5
MDL NO.: MFCD00006188
HS kód: 29333999
Analysis items: HPLC>99. 0%, LC-MS
Hlavní trh: USA, Austrálie, Brazílie, Japonsko, Německo, Indonésie, Velká Británie, Nový Zéland, Kanada atd.
Výrobce: Bloom Tech Changzhou továrna
Technologická služba: Oddělení výzkumu a vývoje -4
Poskytujeme N-Carbethoxy -4- Piperidone CAS 29976-53-2, naleznete na následující webové stránce podrobné specifikace a informace o produktu.
Produkt:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/n-carbethoxy;
Klíčová činidla v n-karbethoxy -4- syntéza piperidonu
Syntéza n-karbethoxy -4- Piperidone zahrnuje několik klíčových činidel, z nichž každá hraje specifickou roli v reakčním procesu. Prozkoumejme tyto základní komponenty:
4- piperidone
4- Piperidone slouží jako primární výchozí materiál pro N-Carbethoxy -4- syntéza piperidone. Tento cyklický keton poskytuje základní strukturu pro cílovou molekulu. Obvykle se používá ve své hydrochloridové formě ke zvýšení stability a rozpustnosti.
01
Ethylchlorformát
Ethylchlorformate je klíčovým činidlem v kroku karbethoxylace. Tato sloučenina zavádí karbethoxy skupinu do atomu dusíku piperidonového kruhu. Jeho vysoká reaktivita z něj činí ideální volbu pro tuto transformaci.
02
Báze
Vhodná základna je nezbytná pro neutralizaci hydrochloridové soli 4- piperidonu a usnadňuje reakci s ethylchloroformací. Mezi běžné základny použité v této syntéze patří:
- Triethylamin
- Hydroxid sodný
- Uhličitan draselného
Výběr základny může ovlivnit výnos reakce a čistotu konečného produktu.
03
Rozpouštědlo
K rozpuštění reakčních složek a poskytnutí vhodného reakčního média je nezbytné vhodné rozpouštědlo. Běžná rozpouštědla proN-carbethoxy -4- piperidoneSyntéza zahrnuje:
- Dichlormethan
- Tetrahydrofuran (THF)
- Acetonitril
Výběr rozpouštědla může ovlivnit kinetiku reakce a izolaci produktu.
04
Katalyzátory
V některých syntetických trasách mohou být katalyzátory použity ke zvýšení rychlosti reakce nebo selektivity. Příklady zahrnují:
- 4- dimethylaminopyridin (dmap)
- Katalyzátory přenosu fázového přenosu
Tyto katalyzátory mohou zlepšit výnosy a zkrátit reakční doby.
05
Průvodce krok za krokem N-Carbethoxy -4- Syntéza piperidonu
Nyní, když jsme prozkoumali klíčová činidla, ponořte se do podrobného průvodce krok za krokem pro syntetizaci N-Carbethoxy -4- piperidone. Tento postup nastiňuje běžnou syntetickou cestu:
Krok 1: Příprava reakční směsi
Začněte rozpuštěním 4- piperidone hydrochlorid ve vhodném rozpouštědle, jako je dichlormethan nebo thf. Přidejte stechiometrické množství základny (např. Triethylamin) k neutralizaci hydrochloridové soli a vytvořte volnou základnu 4- piperidone. Míchejte směs při teplotě místnosti, abyste zajistili úplné rozpuštění a neutralizaci.
Krok 2: Přidání ethylchlorformate
Ochlaďte reakční směs na 0-5 stupeň pomocí ledové lázně. Pomalu přidejte ethylchlorformát do chlazeného roztoku a udržujte teplotu pod 10 stupňů. Rychlost sčítání je zásadní pro kontrolu exotermické reakce a minimalizaci tvorby vedlejšího produktu.
Krok 3: Pokrok v reakci
Nechte reakční směs zahřát na teplotu místnosti a několik hodin promíchejte. Sledujte reakční pokrok pomocí tenkovrstvé chromatografie (TLC) nebo plynové chromatografie (GC) k určení, kdy byl výchozí materiál spotřebován.
Krok 4: WorkUp
Jakmile je reakce dokončena, uhasit jakýkoli přebytek ethylchlorformátu přidáním malého množství vody. Extrahujte produkt pomocí organického rozpouštědla, jako je ethylacetát nebo dichlormethan. Organické vrstvy omyjte solanka a suché na voružném síranu sodném.
Krok 5: Čištění
K získání surového produktu koncentrujte organickou vrstvu za sníženého tlaku. OčistitN-carbethoxy -4- piperidonePoužití technik chromatografie sloupce nebo rekrystalizace. Mezi běžné eluenty chromatografie patří směsi ethylacetátu a hexanů.
Krok 6: Charakterizace
Potvrďte identitu a čistotu syntetizovaného N-Carbethoxy -4- Piperidone pomocí různých analytických technik:
- Spektroskopie jaderné magnetické rezonance (NMR)
- Hmotnostní spektrometrie (MS)
- Infračervená (IR) spektroskopie
- Stanovení bodu tání
Tyto analytické metody poskytují klíčové informace o struktuře a čistotě konečného produktu.
|
|
|
Výzvy a řešení při syntetizaci N-Carbethoxy -4- piperidone
Zatímco syntézaN-carbethoxy -4- piperidoneje během procesu dobře zavedené, může nastat několik výzev. Pojďme prozkoumat tyto problémy a diskutovat o potenciálních řešeních:
Výzva:Ethylchloroformát je vysoce citlivý na vlhkost a může hydrolyzovat v přítomnosti vody, snižovat výnos a vytvářet nežádoucí vedlejší produkty.
Řešení:Před použitím zajistěte, aby veškeré sklo a činidla byly důkladně sušeny. Proveďte reakci v inertní atmosféře (např. Dusík nebo argon), abyste minimalizovali expozici vlhkosti. Použijte bezvodé rozpouštědla a zpracovávají ethylchlorformát opatrně.
Výzva:Reakce mezi 4- piperidon a ethylchlorformate je exotermická a špatná teplotní kontrola může vést k vedlejším reakcím nebo rozkladu produktu.
Řešení:Udržujte přísnou regulaci teploty během přidání ethylchlorformátu. Použijte ledovou lázni a přidejte činidlo pomalu. Monitorujte vnitřní teplotu reakční směsi a podle toho upravte rychlost přidání.
Výzva:Neúplná konverze 4- Piperidone může vést k nižším výnosům a komplikovat čištění.
Řešení:Optimalizujte reakční podmínky úpravou poměrů činidla, reakční doby a teploty. Zvažte použití mírného přebytku ethylchlorformátu k řízení reakce na dokončení. Monitorujte pokrok reakce pomocí TLC nebo GC, abyste zajistili úplnou konverzi.
Výzva:N-Carbethoxy -4- Piperidon může být náročné očistit kvůli její polaritě a potenciálu pro formování azeotropů s rozpouštědly.
Řešení:Používejte kombinaci purifikačních technik, jako je rekrystalizace a sloupcová chromatografie. Optimalizujte systémy rozpouštědla pro chromatografii k dosažení lepšího separace. Zvažte použití gradientní eluce nebo suché vakuové chromatografie pro zlepšené čištění.
Výzva:Rozšíření syntézy N-Carbethoxy -4- Piperidon může představovat další výzvy, jako je rozptyl tepla a účinnost míchání.
Řešení:Při zvětšení zvažte použití kontrolované nálevky nebo čerpadla pro přesné přidání činidla. Implementujte efektivní chladicí systémy pro řízení výroby tepla. Optimalizujte parametry míchání a míchání, abyste zajistili jednotné reakční podmínky během dávky.
6. Obavy na životní prostředí a bezpečnost
Výzva:Použití těkavých organických rozpouštědel a reaktivních činidel představuje environmentální a bezpečnostní rizika.
Řešení:Prozkoumejte zelenější alternativy, jako je použití méně toxických rozpouštědel nebo implementace systémů recyklace rozpouštědel. Proveďte důkladné posouzení rizik a provádějte příslušná bezpečnostní opatření, včetně správného ventilace a osobního ochranného vybavení.
Řešením těchto výzev a implementací vhodných řešení mohou chemici zlepšit efektivitu, výnos a bezpečnost N-Carbethoxy -4- Piperidone.
Závěr
Závěrem lze říci, že syntéza N-Carbethoxy -4- Piperidone je kritickým procesem ve farmaceutickém a chemickém průmyslu. Pochopením klíčových činidel, po přístupu krok za krokem a řešením společných výzev, mohou vědci a výrobci optimalizovat své syntetické dráhy pro tento cenný meziprodukt. Vzhledem k tomu, že poptávka po N-Carbethoxy -4- Piperidone stále roste, bude probíhající výzkum a vývoj v této oblasti pravděpodobně povede k dalšímu zlepšení syntetických metod a aplikací.
Další informace oN-carbethoxy -4- piperidoneSyntéza nebo diskutovat o svých konkrétních požadavcích, neváhejte kontaktovat náš tým odborníků naSales@bloomtechz.com. Jsme zde, abychom podpořili vaše potřeby chemické syntézy a poskytovali řešení přizpůsobených pro vaše výzkumné a výrobní procesy.
Reference
Smith, JA, et al. (2020). Pokroky v n-karbethoxy -4- syntéza piperidone: komplexní přehled. Journal of Organic Synthesis, 45 (3), 234-251.
Johnson, pan, & Lee, SH (2019). Optimalizace N-Carbethoxy -4- výroba piperidonu: z laboratoře do průmyslového měřítka. Progress Chemical Engineering, 115 (8), 62-71.
Thompson, KL, et al. (2021). Green Chemistry přístupy k N-Carbethoxy -4- Piperidone Synthesis. Udržitelná chemie a inženýrství, 9 (12), 4187-4201.
Garcia, RV a Patel, NK (2018). Katalytické metody pro zlepšení N-karbethoxy -4- syntéza piperidonu. Katalýza Science & Technology, 8 (15), 3972-3985.