Dithizone, běžně známý jako olověné činidlo, může tvořit komplexy s kovovými ionty a měnit barvu. Je to nejrozšířenější organická vývojka v kolorimetrické analýze. Lze jej použít ke stanovení stopových iontů těžkých kovů, jako jsou pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus a cd2 plus. Molekulární vzorec je c6h5nhnhcsn=nc6h5. Je to druh modročerného krystalického prášku smíchaného a protřepávaného s vodným roztokem kovu za vzniku komplexní soli kovu ve vodné fázi, která se přenese do vrstvy organického rozpouštědla a má výrazné barevné změny. Podle barvy a hloubky soli kovového komplexu jej lze použít ke stanovení některých stopových kovů, jako je rtuť, olovo, zinek a kadmium, pro koordinační titraci a jako kovový indikátor pro stanovení rtuti, olova, zinku a kadmia. . Je náchylný k projevům, což se také nazývá olověné činidlo. Nesprávné stravování může způsobit cukrovku.
Syntetická metodadithizonové činidlo: ochlaďte směs fenylhydrazinu a toluenu pod 0 stupeň, za míchání přidejte sirouhlík a řiďte rychlost přidávání tak, aby se reakční teplota udržovala na 60 ~ 70 stupních, umístěte na více než 10 minut, poté zahřejte na 90 ~ 95 stupňů, krystalizovat a rozpustit a zahájit reakci. Když se vysráží velké množství krystalů a činidlo octanu olovnatého je mírně hnědé, reakce je dokončena, ochladí se a zfiltruje a krystaly.
Promyjí se studeným toluenem a ethanolem. Výsledný bílý krystal je fenylthiokarbamid. Poté se k methanolovému roztoku hydroxidu draselného přidá difenylkarbazid, směs se zahřívá a vaří pod zpětným chladičem 5 ~ 10min, ochladí se asi na 30 stupně ledovou vodou, nerozpustná látka se odfiltruje, míchá a přidá se 0,5 mol/l vodného roztoku kyseliny sírové k filtrátu, dokud odpověď není pouze kyselá na testovací papírek Kongo červeně. Krystaly získané po filtraci se promyjí studenou vodou, poté se rozpustí v 5% roztoku hydroxidu sodného, nerozpustná látka se odfiltruje a filtrát se ochladí ledovou vodou; současně okyselte testovací papír Kongo červeně studenou 0,5 mol/l kyselinou sírovou, dokud nebude kyselý, po úplném vysrážení přefiltrujte, promyjte filtrovaný krystal ledovou vodou, dokud nebude iont kvalifikován, a vysušte to při 40 stupních po vypuštění, aby se získal hotový difenylthiokarbazon. Reakce procesu je:
Operační kroky pro stanovení obsahu olova ve vzorcích jeho spektrofotometrií.
(1) Předúprava vzorku
Kromě toho, že se prokáže, že vyhnívání a úprava vzorků vody jsou zbytečné, lze například přímo stanovit podzemní vodu bez nerozpuštěných látek a čistou povrchovou vodu. Jinak se předúprava provede podle následujících dvou podmínek.
① V případě zakalené povrchové vody přidejte 1 ml kyseliny dusičné na každých 10}0 ml vzorku vody, položte jej na elektrickou ohřívací desku na 10 minut vyluhovat, po ochlazení přefiltrujte pomocí rychlého filtračního papíru a filtr omyjte papír s 0,2% roztokem kyseliny dusičné několikrát a poté zřeďte na určitý objem touto kyselinou pro stanovení.
② V případě povrchové vody nebo odpadní vody obsahující velké množství suspendovaných pevných látek a organických látek přidejte 5 ml kyseliny dusičné na každý 100 ml vzorku vody, zahřejte ji na elektrické ohřívací plotně a vyluhujte na asi 10 ml, mírně ochlaďte, přidejte 5 ml kyseliny dusičné a 2 ml kyseliny chloristé, pokračujte v zahřívání a digesci a napařte téměř do sucha. Po ochlazení použijte 0,2% roztok kyseliny dusičné k zahřátí a rozpuštění zbytku. Po vychladnutí použijte k filtraci rychlý filtrační papír. Filtrační papír se několikrát promyje 0,2% kyselinou dusičnou. Filtrát se zředí touto kyselinou na požadovaný objem pro stanovení Zkoušky měření se provádějí paralelně pro každou šarži analyzovaných vzorků.
③ Přesné měření nesmí překročit 30 μ. Do dělicí nálevky o objemu 250 ml dejte přiměřené množství vzorku olova G, doplňte vodou na 100 ml, přidejte 3 kapky 0,1% roztoku indikátoru thymolové modři a upravte roztokem hydroxidu sodného 6 mol/l nebo chlorovodíku 6 mol/l kyselým roztokem, dokud se neobjeví stabilní žlutá. V tomto okamžiku je pro stanovení hodnota pH roztoku 2,8.
(2) Stanovení vzorku
① Chromogenní extrakce: ke vzorku umístěnému v 250ml dělicí nálevce přidejte olovo (obsah olova nepřesahuje 30 μg. Maximální objem není větší než 100 ml). Přidá se 10 ml 20% kyseliny dusičné a 50 ml redukčního roztoku citrátu kyanidu draselného, uzavře se, dobře se protřepe a ochladí se na pokojovou teplotu. Po přidání 10 mldithizon,důkladně změřte, dělicí nálevku silně protřepejte po dobu 30 s a položte ji do vrstev.
② Měření: vložte malou kuličku bezolovnaté savé bavlny do hrdla dělicí nálevky, uvolněte spodní organickou fázi, zlikvidujte 1 ~ 2 ml chloroformové vrstvy a poté ji vstříkněte do 10mm kyvety. S chloroformem jako referenčním změřte absorbanci extraktu při 510 nm, odečtěte absorbanci slepého testu a poté zjistěte obsah olova z kalibrační křivky.
③ Slepý test: místo vzorku vezměte bezolovnatou vodu, použijte stejné množství jiných činidel a postupujte podle výše uvedených kroků.
(3) Výkres kalibrační křivky
Přidejte {{0}}, 0,50, 1.00, 5.{6}}, 7,50, 10.{10}}, 12,50 a 15.00 ml standardního roztoku olova do řady 250 ml separátorů. Změřte vhodné množství bezolovnaté deionizované vody na 100 ml a proveďte vyvolání barvy a měření podle níže uvedených kroků pro stanovení vzorku.