Hydrazin sulfát, také známý jako hydrazin sulfát, je červený šupinatý krystal nebo kosočtverečný krystal. Relativní hustota je 1,37, bod tání je 254 stupňů a při pokračujícím zahřívání dochází k rozkladu. Je mírně rozpustný ve studené vodě a snadno rozpustný v horké vodě. Vodný roztok je kyselý a nerozpustný v ethanolu a etheru. Je velmi stabilní na vzduchu a citlivý na alkálie a oxidanty. Má silnou redukovatelnost. Hydrazin vyrobený oxidací čpavku chlornanem sodným se připravuje reakcí s kyselinou sírovou, nebo přímo reakcí hydrazinu s kyselinou sírovou. Používá se pro gravimetrické stanovení niklu, kobaltu a kadmia, čištění vzácných kovů a separaci polonia a teluru, stejně jako srážení chlorečnanů, chlornanů a karboxylových sloučenin. Dále se používá k přípravě isoniazidu, furacilinu, parahydrazinu, bezvodého hydrazinu aj. používá se také jako redukční činidlo, insekticid a sterilizační činidlo.
Příprava hydrazin sulfátu:
Metoda 1: Chlornan sodný byl připraven reakcí chloru a hydroxidu sodného, poté zreagován s amoniakem za vzniku hydrazinhydrátu, nakonec dehydratován za vzniku hydrazinu a poté zreagován s kyselinou sírovou za vzniku hydrazinsulfátu.
Metoda 2: Hydrazinsulfát byl syntetizován z hydrazinhydrátu přikapáním koncentrované kyseliny sírové. Konkrétní kroky jsou následující:
1) Zřeďte určité množství hydrazinhydrátu (80 procent) a poté jej přidejte do čtyřhrdlé baňky a pomalu ochlaďte v nízkoteplotní lázni.
2) Přidejte 98% koncentrovanou kyselinu sírovou do přikapávací nálevky a pomalu ji kápněte do čtyřhrdlé baňky, udržujte teplotu v baňce asi 0-10 stupňů a změřte její pH pomocí pH testovacího papírku. Kapání lze zastavit, když je hodnota pH 5-7.
3) Roztok pomalu ochlaďte, pomalu míchejte a poté udržujte 2 hodiny. bílá pevná látka může být usazena.
4) Do smíšeného roztoku se přidá správné množství methanolu, vysráží se a filtruje se, aby se získal pevný hydrazinsulfát.
Způsob 3: způsob přípravy hydrazinsulfátu, zahrnující následující kroky:
S1. Použití butanonu a amoniaku jako surovin, vzduchu jako oxidantu, PdCl2 a CuCl2 jako katalyzátorů, formamidu a bromidu sodného jako kokatalyzátorů k syntéze butanonu a dusíku;
S2. Oddělení horní olejové fáze obsahující butanon a dusík a vodné fáze obsahující katalyzátor;
S3. Hodnota pH oddělené olejové fáze se kyselinou upraví na 1-4 a butanon a dusík se kysele hydrolyzují na sůl hydrazinu a butanon;
S4. Upravte hodnotu pH roztoku obsahujícího hydrazinovou sůl na 9-12, neutralizujte hydrazinovou sůl alkálií, abyste vytvořili hydrazinhydrát, odpařte veškerý hydrazinhydrát a vodu v roztoku a destilujte kondenzát do roztoku hydrazinhydrátu;
S5. Hydrazin sulfát se připravuje přidáním koncentrované kyseliny sírové k hydrazin hydrátu a produkt hydrazin sulfát se získá ochlazovací krystalizací, vakuovou filtrací, promytím a sušením.
Metoda 4: metoda přípravy vysoce čistého hydrazinsulfátu. Konkrétní kroky přípravy jsou následující: (1) přidejte čistou vodu do reaktoru vyloženého sklem, za míchání a chlazení pomalu přidejte 98% kyselinu sírovou, po přidání přidejte 80% hydrazinhydrát při 70-80 stupni a za horka přefiltrujte , kde hmotnostní poměr čisté vody, 98 procent kyseliny sírové a 80 procent hydrazinhydrátu je 10:10:4; (2) Filtrát se upraví na pH=4-5 kyselinou sírovou nebo hydrazinhydrátem a míchá se 20-60min. Když se pH nezmění, ochladí se a krystalizuje na 25 stupňů, odstředí a krystalizuje, promyje se absolutním ethanolem a suší se na vzduchu při teplotě místnosti, aby se získal konečný produkt; Postup přípravy je jednoduchý. Na základě průmyslové metody byl vyvinut způsob přípravy chemického činidla hydrazinsulfátu. Kvalita produktu dosahuje standardu vysoké čistoty a je vhodná pro potřeby průmyslové velkovýroby.
Hydrazin sulfát se používá hlavně jako surovina pro výrobu léčiv a průmyslového azodiisobutyronitrilu. Může být také použit jako redukční činidlo, používá se hlavně jako činidlo pro povrchovou úpravu a analýzu kovů a také pro čištění vzácných kovů. V zemědělství se používá především jako insekticid a dezinfekční prostředek. Příklady jeho aplikací jsou následující:
1. Stanovení stopového množství selenu pomocí hydrazinsulfátové turbidimetrie
Selen je nezbytným stopovým prvkem pro mnoho organismů, včetně lidí. Má mnoho fyziologických funkcí, jako je protirakovinné, antioxidační a antagonizující škodlivé těžké kovy. Studie ukázaly, že mnoho maligních onemocnění úzce souvisí s nedostatkem selenu, jako je rakovina štítné žlázy, kolorektální karcinom, chronický zápal plic, plicní tuberkulóza, Keshanova choroba, Kashin Beckova choroba, onemocnění reprodukčního systému a tak dále. Protože se většina naší země nachází v pásmu s nízkým obsahem selenu a obsah selenu v půdě je nízký, věnují lidé stále větší pozornost zvyšování příjmu selenu prostřednictvím potravin a léků. Rozsah dávek otravy selenem je však velmi úzký, proto má důležitý praktický význam stanovení obsahu selenu v potravinách a lécích.
2. Pro přípravu 4-methylpyrazolu
Methylpyrazol je inhibitor alkoholdehydrogenázy schválený americkou FDA a vyrobený společností orphan medical na začátku roku 1998. Používá se hlavně k záchraně alkoholů, jako je ethylenglykol, ethanol a metanol. Za prvé, koncentrovaná kyselina sírová a hydrazinhydrát se používají jako suroviny k výrobě hydrazinsulfátu zahříváním a refluxem; Potom se do reaktoru přidají kyselina sírová, hydrazinsulfát a jodid draselný, za stálého míchání se přidá isobutyraldehyd pro zahřívání a refluxování. Po reakci se pH reakčního roztoku upraví na 7 a poté se rozpouštědlo extrahuje, suší a odpaří, aby se získal surový 4-methylpyrazol; podrobení získaného surového produktu primární vakuové destilaci za účelem čištění; Po počátečním čištění byl produkt přidán ke směsné kapalině ethylacetátu a petroletheru pro rekrystalizaci a nakonec byl znovu destilován za sníženého tlaku za získání 4-methylpyrazolového rafinovaného produktu. 4-methylpyrazol připravený podle vynálezu lze provozovat za normálního tlaku, způsob přípravy je jednoduchý a napomáhá průmyslové výrobě; Čistota 4-methylpyrazolu je vysoká a obsah jednotlivé nečistoty je menší než 0,1 procenta, což plně splňuje požadavky na kvalitu.