Základní složkouDBDMH (odkaz:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) je dibromhydrin, derivát hydantoinu a bílý nebo světle žlutý krystalický prášek. Jedná se o nový typ vysoce účinného dezinfekčního prostředku se širokým baktericidním spektrem, silným baktericidním účinkem, mírným výkonem a lze jej rozložit na oxid uhličitý, dusík a vodu. Nevýhodou je, že se ve vodě rozpouští velmi pomalu. Jako baktericid a algicid dokáže účinně zabíjet různé bakterie, plísně, viry, řasy, virus hepatitidy, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, kapavku, choleru, Salmonella typhimurium atd. Může být široce používán při dezinfekci veřejných míst, dezinfekci povrchů objektů životního prostředí, dezinfekce sanitárních produktů a konzervace potravin: v akvakultuře může účinně předcházet a kontrolovat různé bakteriální a houbové choroby, jako jsou ryby, želvy, krabi, krevety, žáby a měkkýši. nemoci; Dezinfikujte a sterilizujte průmyslovou vodu, vodovodní vodu, domovní odpadní vodu a bazény.
Vzhledem k široké škále použití tento produkt studovalo mnoho výzkumníků. Aby se zvýšil výtěžek produktu, vědci provedli různé pokusy zlepšit čistotu produktu. Zde uvádíme čtyři běžné syntetické metody pro 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH):
1. Metoda hydrobromované močoviny:
Tato metoda je jednou z běžných metod pro syntézu DBDMH. Postup je následující:
1.1. Připravte bezvodý roztok kyseliny octové nebo methylchloridu:
Do suché reakční nádoby se přidá vhodné množství bezvodé kyseliny octové nebo methylchloridu. Všimněte si, že výběr bezvodého rozpouštědla závisí na experimentálních podmínkách a reakčním výkonu.
1.2. Rozpouštění močoviny:
Postupně přidávejte močovinu k bezvodé kyselině octové nebo methylchloridu, dokud není dosaženo nasycení. Rozpouštění močoviny lze urychlit mícháním a regulací teploty rozpouštění při 0-5 stupních Celsia.
1.3. Přidejte tekutý brom:
Pomalu a plynule přidávejte brom po kapkách k bezvodé kyselině octové nebo methylchloridu rozpuštěnému v močovině. Nejlepší rychlostí přidávání je přidávání bromu do reakčního systému ve formě kapkového proudu. Současně udržujte teplotu reakčního systému v rozmezí 0-5 stupňů Celsia.
1.4. Doba míchání a držení reakční směsi:
Během postupného přidávání bromu do reakčního systému byla směs mírně míchána pomocí míchadla. V míchání reakční směsi se pokračovalo po dobu 2-4 hodin, aby se zajistila dostatečná reakce.
1.5. Sběr sedimentu:
Na konci reakce budete pozorovat tvorbu bílé pevné sraženiny v reakční směsi, což je 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinový produkt.
Reakční směs byla zfiltrována pomocí filtrační jednotky, aby se izolovala pevná sraženina.
1.6. Umyjte pevný produkt:
Výsledný pevný produkt byl promyt studeným ethanolem. Tento krok má odstranit zbývající brom a další nečistoty.
K pevnému produktu se přidá studený ethanol, směs se míchá a filtruje.
Tento promývací krok lze několikrát opakovat, aby se zajistila čistota pevného produktu.
1.7. Sušení a čištění:
Promytý pevný produkt vložte do vakuového exsikátoru a vysušte při vhodné teplotě. To může pomoci odstranit zbytkový etanol a vlhkost a získat čisté krystaly 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
Nakonec získáte čisté krystaly DBDMH.
2. Tetrabromcyklospendinová metoda:
Metoda používá tetrabromcykloklidinon jako surovinu pro syntézu DBDMH. Postup je následující:
2.1. Příprava bromcyklopentadienylacetonu (DMDHPA):
- Do reakční nádoby přidejte vhodné množství cyklopentadienu a acetonu, přidejte katalyzátor (jako je boran atd.) a zahřátím a reakcí získejte DMDHPA. Tento krok lze provést známým způsobem.
2.2. Reakce s bromem:
- Do suché reakční nádoby přidejte DMDHPA a brom.
- Zahřejte reakční systém na vhodnou teplotu (obvykle v rozsahu 60-100 stupňů Celsia) a promíchejte reakční směs, aby se reakce podpořila.
- Během reakce bylo pozorováno, že brom reagoval s DMDHPA za vzniku 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
2.3. Izolujte produkt:
- Po ukončení reakce se reakční směs ochladí a zředí vhodným množstvím vody.
- Produkt 1,3-Dibrom-5,5-dimethylhydantoin se vysráží jako pevná sraženina.
- Oddělte a shromážděte pevný produkt pomocí filtračního zařízení.
2.4. Čištění a sušení:
- Sebraný pevný produkt může obsahovat nečistoty, které vyžadují čištění.
- Rekrystalizaci lze provést za použití rozpouštědel, jako je diethylether nebo chloroform, aby se odstranily nečistoty.
- Vakuové sušení čistého produktu za účelem odstranění zbytkového rozpouštědla a vlhkosti a získání čistého 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
3. metoda p-toluensulfonové kyseliny:
Metoda připravuje DBDMH reakcí kyseliny p-toluensulfonové a kyseliny bromovodíkové. Postup je následující:
3.1. Příprava 5,5-dimethylcyklopentadienylacetonu (DMDHPA):
- Do reakční nádoby přidejte vhodné množství cyklopentadienu a acetonu a současně přidejte katalyzátor (jako je boran atd.).
- Cyklizační reakce se provádí zahříváním reakce za vzniku 5,5-dimethylcyklopentadienylacetonu (DMDHPA).
- Tento krok lze provést pomocí známých metod.
3.2. Reakce s bromem:
- Kyselina p-toluensulfonová se rozpustí v dostatečném množství acetonitrilu.
- Přidejte DMDHPA do reakční nádoby a pomalu po kapkách přidávejte brom.
- Reakci se doporučuje provádět pod kontrolou teploty, obvykle v rozmezí 0-10 stupňů Celsia.
- Jak reakce pokračuje, je pozorováno, že brom reaguje s DMDHPA za vzniku 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
3.3. Izolace produktu:
- Po ukončení reakce reakční směs nařeďte a lze použít vhodné množství acetonitrilu nebo deionizované vody.
- Produkt 1,3-Dibrom-5,5-dimethylhydantoin se vysráží jako pevná sraženina.
- Oddělte a shromážděte pevný produkt pomocí filtračního zařízení.
3.4. Čištění a sušení:
- Sebraný pevný produkt může obsahovat nečistoty, které vyžadují čištění.
- Rekrystalizaci lze provést za použití rozpouštědel, jako je diethylether nebo chloroform, aby se odstranily nečistoty.
- Vakuové sušení čistého produktu za účelem odstranění zbytkového rozpouštědla a vlhkosti a získání čistého 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
4. Pyridinová metoda:
Metoda využívá pyridin jako surovinu pro syntézu DBDMH. Postup je následující:
4.1. Příprava pyridin-2,4-dikarboxylové kyseliny:
- V reakční baňce smíchejte pyridin a kyselinu mravenčí a přidejte katalyzátor (např. triester pyrofosforečnanu).
- Reakce se obvykle provádí při vyšší teplotě, jako je reakce varu.
- Po dokončení reakce se získá pyridin-2,4-dikarboxylová kyselina.
4.2. Reakce s dusitanem sodným:
- Rozpusťte pyridin-2,4-dikarboxylovou kyselinu v dostatečném množství rozpouštědla, jako je chloroform.
- Přidejte vhodné množství dusitanu sodného pro úpravu hodnoty pH.
- Míchejte reakční složky při nízké teplotě.
- Jak reakce pokračuje, je pozorována produkce nitrosopyridinových sloučenin.
4.3. Bromační reakce:
- Přeneste reaktanty do jiné nádoby.
- Přidejte příslušné množství bromidu měďného (CuBr2) jako katalyzátor.
- Jak reakce pokračuje, je pozorována substituční reakce nitrosopyridinu s bromem za vzniku brompyridinové sloučeniny.
4.4. Izolace produktu:
- Po ukončení reakce reakční směs nařeďte a lze použít vhodné množství ethylacetátu.
- Upravte pH, obvykle roztokem hydrogenuhličitanu sodného (NaHCO3).
- Oddělte organickou a vodnou fázi a shromážděte organickou fázi.
4.5. Čištění a sušení:
- Odstraňte rozpouštědlo z organické fáze pomocí rotační odparky, abyste získali brompyridinovou sloučeninu.
- Pro čištění brompyridinu lze použít metody, jako je rekrystalizace nebo sloupcová chromatografie.
- Vakuové sušení čistého produktu za účelem odstranění zbytkového rozpouštědla a vlhkosti a získání čistého 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoinu.
Toto jsou stručné popisy čtyř běžných syntetických metod pro 1,3-dibrom-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH). Vezměte prosím na vědomí, že při provádění těchto reakcí chemické syntézy v laboratoři musíte přísně dodržovat bezpečné provozní postupy chemických experimentů a zajistit, aby byly prováděny za vhodných podmínek. Pokud potřebujete podrobnější a konkrétnější chemické informace, nahlédněte do příslušné chemické literatury a odborných materiálů.