5-Fluor-2-nitroanilinje organická sloučenina se specifickou chemickou strukturou a fyzikálními vlastnostmi. Tato sloučenina má vysokou lipofilitu a snadno proniká buněčnou membránou. Kromě toho má produkt nízkou toxicitu, což mu dává určité výhody v distribuci a metabolismu v těle.
(Odkaz na produkt: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
5-Fluor-2-nitroanilin je důležitá aromatická sloučenina obsahující dusík široce používaná v oborech, jako je medicína, barviva, materiály atd. Následující text představuje různé metody syntézy 5-fluoru{{4 }}nitroanilin.
Metoda 1:
Syntéza 5-fluor-2-nitroanilinu redukční reakcí. Následují podrobné kroky této metody a její odpovídající chemické rovnice.
1, Připravte reakční suroviny a zařízení
Mezi požadované suroviny patří 5-fluor-2-nitrofenol, alkoholové rozpouštědlo (např. ethanol), borohydrid sodný a zředěná kyselina (např. zředěná kyselina dusičná). Mezi potřebné vybavení patří kádinky, mixéry, ohřívače, kapátka, krystalizační nádoby, elektronické váhy atd.
2, Provozní kroky
Krok 1: Rozpusťte 5-fluor-2-nitrofenol v alkoholovém rozpouštědle za vzniku organické fáze.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
V tomto kroku se 5-fluor-2-nitrofenol (C6H4FNO2) rozpustí v ethanolu (CH3CH2OH) za vzniku homogenního roztoku.
Krok 2: K organické fázi se přidá borohydrid sodný jako redukční činidlo a reakční systém se zahřeje na požadovanou teplotu.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
V tomto kroku se borohydrid sodný (NaBH4) používá jako redukční činidlo k redukci 5-fluor-2-nitrofenolu (C6H4FNO2) na 5-fluor-2-nitroanilinalkohol (C6H4FNO2H). Současně se vytváří hydroxid sodný (NaOH) a plynný vodík (H2).
Krok 3: Udržujte určitou dobu, aby reakce mohla plně proběhnout. Lze pozorovat, že barva organické fáze se postupně mění.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
V tomto kroku 5-fluor-2-nitroanilinalkohol (C6H4FNO2H) reaguje s hydroxidem sodným (NaOH) za vzniku 5-fluor-2-nitroanilinu (C6H4FNO2) a dusitanu sodného (NaNO2) . Současně vzniká voda (H2O).
Krok 4: Když se reakce blíží dokončení, odeberte malé množství reakčního roztoku pro testování, abyste potvrdili, že redukční reakce byla dokončena. Pokud jsou stále neredukované nitroskupiny, lze přidat borohydrid sodný a zahřívat, dokud nejsou všechny redukovány.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
Pokud je v tomto kroku stále neredukovaný 5-fluor-2-nitrofenol (C6H4FNO2), lze přidat borohydrid sodný (NaBH4) a zahřívat, dokud se vše nezredukuje na 5-fluor{{7} }nitroanilinalkohol (C6H4FNO2H).
Krok 5: Po dokončení reakce se reakční roztok ochladí na teplotu místnosti.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
V tomto kroku se reakční systém ochladí na teplotu místnosti, aby dále reagoval s 5-fluor-2-nitroanilinalkoholem (C6H4FNO2H) za vzniku 5-fluor-2-nitroanilinu (C6H4FNO2).
Krok 6: Přidejte zředěnou kyselinu do ochlazeného reakčního roztoku pro okyselení. Tento krok má převést borohydrid sodný na odpovídající kyselinu a uvolnit plynný vodík.
Odpovídající chemická rovnice je: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
V tomto kroku se přidá zředěná kyselina (jako je zředěná kyselina chlorovodíková a kyselina dusičná), aby se přeměnil zbývající borohydrid sodný na kyselinu boritou (B (OH) 3), přičemž se uvolňuje plynný vodík (H2).
Krok 7: Promyjte reakční produkt směsí ethanolu a vody, abyste odstranili nezreagovaná alkoholová rozpouštědla a případné nečistoty.
Odpovídající chemická rovnice je: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
V tomto kroku se reakční produkt promyje směsí ethanolu a vody, aby se odstranila nezreagovaná alkoholová rozpouštědla a případné nečistoty. Současně rozpusťte vzniklý chlorid sodný ve vodě.
Krok 8: Promytý roztok přirozeně chlaďte v krystalizační misce, dokud se krystaly nevysrážejí.
Metoda 2:
Výše uvedená metoda je proces chemické reakce pro syntézu 5-fluor-2-nitroanilinu, který zahrnuje hlavně aminační reakci mezi aminosloučeninami a vazbami CN. Níže jsou uvedeny podrobné kroky této metody a její odpovídající chemické rovnice:
1, Připravte reakční suroviny a zařízení
Mezi požadované suroviny patří ethylester kyseliny 2-amino-5-fluorbenzoové, katalyzátory (jako jsou železnaté soli a soli mědi), hydroxid sodný, rozpouštědla (jako je ethanol) atd. Požadované vybavení zahrnuje reaktor , míchadlo, teploměr, kapátko, krystalizační nádoba atd.
2, Kroky syntézy
Krok 1: Přidejte ethylester kyseliny 2-amino-5-fluorbenzoové a vhodné množství rozpouštědla do reakční nádoby a rovnoměrně promíchejte. V tomto kroku je výchozím materiálem ethylester kyseliny 2-amino-5-fluorbenzoové, což je sloučenina obsahující amino a karboxylové skupiny.
Krok 2: Přidejte katalyzátory, jako jsou železnaté nebo měděné soli, a zahřejte reakční systém na požadovanou teplotu. V tomto kroku je úlohou katalyzátoru podpořit reakci.
Krok 3: Udržujte určitou dobu, aby reakce mohla plně proběhnout. Lze pozorovat změny v barvě reakčního systému. Může za to probíhající reakce, která vytvořila některé nové chemické látky.
Krok 4: Když se reakce blíží dokončení, odeberte malé množství reakčního roztoku pro testování, abyste potvrdili, že reakce amonolýzy byla dokončena. Pokud stále existují aminosloučeniny, které nebyly amoniovány, lze přidat katalyzátor a zahřívat, dokud nejsou zcela amoniovány. V tomto kroku potvrzení dokončení reakce pomocí testování má zajistit, že reakce je kompletní, zabránit plýtvání surovinami a snížit výtěžek.
Krok 5: Přidejte alkalické látky, jako je hydroxid sodný, do reakčního systému a pokračujte v zahřívání reakce. V tomto kroku se přidávají alkalické látky k neutralizaci případných kyselých látek, zajišťujících průběh reakce a stabilitu produktu.
Krok 6: Při abnormálním působení sodné soli reakce vytváří produkt 5-fluor-2-nitroanilin. V tomto kroku se aminoskupina převede na nitroskupinu působením sodné soli, čímž se získá cílový produkt.
Krok 7: Reakční roztok se ochladí na teplotu místnosti a odfiltrují se nečistoty, jako je katalyzátor. V tomto kroku se používá filtrace k oddělení nerozpustných nečistot, jako jsou katalyzátory, a získání čistého reakčního roztoku.
Krok 8: Filtrát přirozeně chlaďte v krystalizační misce, dokud se krystaly nevysrážejí. V tomto kroku se cílový produkt krystalizuje a vysráží ochlazením filtrátu za získání pevného produktu.
Krok 9: Pro zvážení krystalického produktu a výpočet výtěžku použijte elektronické váhy. V tomto kroku má vážení krystalického produktu určit kvalitu a výtěžek produktu, aby se vyhodnotila účinnost a ekonomický přínos reakce.
Krok 10: Dalším čištěním (jako je rekrystalizace, chromatografie atd.) lze získat 5-fluor-2-nitroanilinový produkt vyšší čistoty. V tomto kroku má další čištění zlepšit čistotu produktu, aby vyhovoval požadavkům praktických aplikací.
3, Chemická rovnice
V procesu syntézy této metody se používají především následující chemické rovnice:
Aminolytická reakce ethylesteru kyseliny 2-amino-5-fluorbenzoové s katalyzátorem:
C9H10FNO2+katalyzátor → 2-amino-5-amin kyseliny fluorobenzoové+C2H4O2/C2H6O
Neutralizační reakce mezi hydroxidem sodným a kyselými látkami:
H++OH- → H2O
Nitrační reakce sodné soli s aminem 2-amino-5-fluorbenzoové kyseliny:
2-Amino-5-amin kyseliny fluorobenzoové+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Tyto chemické rovnice demonstrují různé chemické reakční procesy a jejich vzájemné vztahy, ke kterým při této metodě dochází. Tyto rovnice mohou poskytnout lepší pochopení chemických principů a reakčních procesů této metody. Je třeba poznamenat, že do vlastního reakčního procesu se mohou zapojit i další vedlejší reakce a meziprodukty a jsou zde uvedeny pouze chemické rovnice hlavních reakcí.
Výše jsou uvedeny různé metody syntézy 5-fluor-2-nitroanilinu, z nichž každá má své výhody a nevýhody, a vhodné metody syntézy lze vybrat podle skutečných potřeb. Mezi nimi jsou náklady na syntézu prostřednictvím nitrifikační reakce nižší, ale bezpečnostní riziko je vyšší, zatímco náklady na syntézu prostřednictvím redukční reakce jsou vyšší, ale nebezpečí je menší a je zapotřebí pečlivý výběr.