Jako běžné chemické reakční činidlo,aspirin(odkaz:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) se velmi často používá v každodenních experimentech. Šetříme náklady a zlepšujeme čistotu a způsoby výroby této chemické látky pomocí různých metod, které popíšeme níže Dvě běžné laboratorní metody syntézy jsou popsány v . Pokud potřebujete podrobnější informace, nahlédněte do příslušné literatury nebo nám zašlete dotaz.
Metoda 1: Acetylační reakční metoda
Vzorec chemické reakce acetylační reakce:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
krok:
Připravte si materiály:
Kyselina salicylová
Ledová kyselina octová
Kyselina fosforečná
acetanhydrid
Přístroje a vybavení:
Reakční nádoba (skleněná kádinka nebo láhev)
Chladicí zařízení (ledová lázeň nebo umyvadlo se studenou vodou)
Topná zařízení (ohřívací desky, horkovodní lázně atd.)
Míchací tyčinka nebo magnetická míchací tyčinka
Filtrační zařízení (jako je látkový filtr nebo nálevka)
1. Odvažte přibližně 10 gramů kyseliny salicylové do čisté reakční nádoby.
2. Přidejte vhodné množství ledové kyseliny octové, aby se kyselina salicylová rozpustila. Může být prováděno za míchání, aby se urychlila rychlost rozpouštění.
3. Přidejte několik kapek kyseliny fosforečné jako katalyzátor. Kyselina fosforečná pomáhá usnadnit reakci.
4. Odměřte oddělená množství bezvodé kyseliny octové a ledové kyseliny octové a smíchejte je do jiné čisté skleněné nádoby. Toto je reaktant pro acetylační reakci.
5. Pomalu přidávejte reaktanty acetylační reakce po kapkách do reakční nádoby obsahující kyselinu salicylovou. Současně míchejte a míchejte pomocí míchací tyčinky nebo magnetické míchací tyčinky, aby došlo k úplnému kontaktu reakčních složek.
6. Směs je většinou potřeba uchovávat v chladu. Reakční nádoba může být umístěna v ledové lázni nebo studené vodní lázni pro řízení teploty.
7. Pokračujte v míchání a míchání za podmínek chlazení, aby byla reakce dokončena. Obvykle to trvá asi 30 minut.
8. Po dokončení reakce se výsledný pevný aspirin oddělí od směsi. Extrakce může být provedena pomocí filtračních zařízení, jako jsou látkové filtry nebo nálevky.
9. Oddělený pevný aspirin se promyje vhodným množstvím vody, aby se odstranily nečistoty.
10. Nakonec extrahujte destilovanou vodou pro další čištění aspirinu.
Metoda 2: metoda transesterifikační reakce
Materiál:
Kyselina salicylová
acetanhydrid
Kyselina fosforečná
Kyselina sírová
Octová kyselina
Přístroje a vybavení:
Reakční nádoba (skleněná kádinka nebo láhev)
Topná zařízení (ohřívací desky, horkovodní lázně atd.)
Míchací tyčinka nebo magnetická míchací tyčinka
Chladicí zařízení (nádrž na studenou vodu, ledová lázeň atd.)
nálevka nebo sítko
Vysoušedlo (jako je bezvodá sodná kyselina sírová nebo hydroxid sodný)
Destilační zařízení (destilátory)
Krok 1: Připravte reakční směs
1. Odvažte určité množství kyseliny salicylové do čisté skleněné nádoby.
2. Smíchejte kyselinu salicylovou s hydrogenuhličitanem sodným a dobře promíchejte.
3. Ke směsi přidejte vhodné množství absolutního ethanolu, aby vznikla suspenze.
Krok 2: Proveďte transesterifikační reakci
1. Přidejte malou část organického anhydridu jako katalyzátor za míchání skleněnou tyčinkou, aby se promíchalo.
2. Zahřejte reakční směs na vhodnou teplotu (obvykle na 60-70 stupeň) a udržujte reakci po dobu 30-60 minut.
Krok 3: Hydrolyzační reakce a čištění
1. Přidejte reakční směs do vhodného množství vody a dobře promíchejte.
2. Vysrážejte výsledný pevný aspirin a promyjte vodou.
3. Extrahujte aspirin destilovanou vodou a dále jej čistěte metodami, jako je filtrace nebo krystalizace.
Pokud jde o syntézu aspirinu z anhydridů a esterů, je transesterifikace běžně používanou metodou. Tato metoda využívá anhydrid jako acetylační činidlo k přípravě kyseliny acetylsalicylové (aspirinu) transesterifikací kyselinou salicylovou.
Reakční vzorec:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
Je třeba poznamenat, že tato reakce je transesterifikační reakcí. Za reakčních podmínek je hydroxylová skupina v kyselině salicylové transesterifikována acetylovou skupinou v acetanhydridu. Výsledné produkty jsou aspirin (kyselina acetylsalicylová) a kyselina octová (kyselina octová).
krok:
1. Do reakční nádoby navážíme vhodné množství kyseliny salicylové.
2. Přidejte příslušné množství kyseliny octové a kyseliny fosforečné a dobře promíchejte, aby se kyselina salicylová rozpustila.
3. Odvažte vhodné množství bezvodé kyseliny octové v jiné nádobě.
4. Umístěte reakční nádobu do ledové lázně, aby zůstala studená.
5. Pomalu přidávejte po kapkách bezvodou kyselinu octovou do ochlazeného reakčního roztoku za míchání míchadlem nebo magnetickým míchadlem.
6. Pokračujte v míchání reakční směsi za chlazení, obvykle po dobu 30 minut až 1 hodiny.
7. Izolujte produkt z reakční směsi. Separaci lze provést pomocí trychtýře nebo filtru.
8. Výrobek omyjte přiměřeným množstvím studené vody, abyste odstranili nečistoty.
9. Vlhký produkt vložte do topného zařízení k sušení. Jako vysoušedlo lze použít bezvodou sodnou kyselinu sírovou nebo hydroxid sodný.
10. Vysušený produkt promyjte destilovanou vodou pro další čištění aspirinu.
11. Nakonec seberte výsledný čistý aspirin.
Upozorňujeme, že výše popsané kroky jsou pouze přehledem a skutečné operace se mohou lišit v závislosti na experimentálních podmínkách a potřebách. Při provádění chemických experimentů je důležité dodržovat správné bezpečnostní postupy a zajistit, aby experimenty byly prováděny pod vedením zkušeného personálu.