Tetrakain hydrochloridje sloučenina a molekulová hmotnost 264,36326. Je to bílý prášek, snadno rozpustný ve vodě a rozpustný v ethanolu.
Naposledy jsme hovořili o přípravě meziproduktu 1, N, N-dimethylethanolaminu hydrochloridu, tentokrát budeme pokračovat v přípravě meziproduktu 2 při přípravě tetrakain hydrochloridu.
(1) Naváží se 165 g benzokainu, přidá se do lahvičky, naváží se 139 g bromobutanu a nalije se do láhve a nakonec se do lahvičky přidá 58 g uhličitanu sodného.
(2) Nainstalujte teploměr o teplotě 0 ~ 200 ° C, míchadlo a nálevku s konstantním poklesem tlaku. Zpětný chladič se přidá do horní části nálevky s konstantním poklesem tlaku a topení se zapne. Když vnitřní teplota dosáhne 80 °C, zapne se míchání, pokračuje se v zahřívání a teplota se nechá stoupnout nad 90 °C.
(3) Inkubujte reakci při 90 ~ 95 ° C po dobu čtyř hodin, 95 ~ 115 ° C po dobu čtyř hodin a nakonec reagujte při 115 ~ 120 ° C po dobu 2 ~ 3 hodin a vraťte bromobutan do reakčního systému včas během reakce.
(4) Po ukončení reakce vyměňte refluxní zařízení na vakuové desolventizační zařízení, aby se odstranil zbývající bromobutan v systému za sníženého tlaku. Destilovaný.
(5) Naváží se 160 g vody a převede se na únik za stálého tlaku, pomalu se přidává kapkou ke zbývajícímu reakčnímu roztoku, reguluje se vnitřní teplota mezi 65 a 75 °C, míchá se 20 minut, 20 minut se zastaví a použije separační nálevka. Spodní vodná fáze uhličitanu sodného byla oddělena a horní organická fáze byla přenesena do reakční baňky.
(6) Moření poprvé: naváží se 120 g vody a 5 g kyseliny chlorovodíkové, přenesou se do tříkré baňky, zapnou se zahřívání, udržují vnitřní teplotu asi 70 ~ 80 ° C, míchají se 10 minut, měří hodnotu pH 2 ~ 3 a stojí v klidu po dobu 30 minut, spodní organická fáze byla shromážděna v kádince, a pak byl roztok horní kyseliny oddělen.
(7) Moření podruhé: přeneste organickou fázi do reakční baňky, přidejte 120 g vody, 3 g kyseliny chlorovodíkové, zahřejte na 70-80 ° C, míchejte 10 minut, nechte stát 30 minut, uvolněte spodní organickou fázi, zvažte, Průměrná hmotnost je mezi 180 ~ 200 g.
(8) Podle hmotnostního poměru ethanolu: organická fáze = 0,7:1, přidejte 120 ~ 140 g ethanolu, přidejte všechny materiály do reakční baňky o objemu 1 l, zapněte zahřívání, aby se rozpustil, zcela se rozpustí při 60 °C, pak se ochladí na méně než 10 °C, sací filtr, filtr Koláč byl jednou opláchnut studeným ethanolem. Sušení a vážení, tento krok může získat 120 ~ 125 g meziproduktu II (obsah plynné fáze je větší než 95%)
Příprava meziproduktu 2 je u konce a můžeme hovořit o způsobu přípravy meziproduktu 3 a konečné přípravě a čištění konečného hydrochloridu tetrakainu a následné technologii zpracování.