Acephate(odkaz:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) je pesticid s dlouhou historií použití v organických fosforových pesticidech. Jeho charakteristikou je, že jde o endotermický insekticid s žaludeční toxicitou a kontaktními zabíjejícími účinky a může zabíjet vajíčka. Má určitý fumigační účinek a je to pomalu působící insekticid. Jeho základním insekticidním principem je inhibice hmyzího enzymu acetylcholinacetát. Vhodné pro zeleninu, tabák, ovocné stromy, bavlnu, citrusy, rýži a pšenici, k prevenci a kontrole různých škůdců žvýkacích a sajících ústních ústrojí a krajt. Je-li smíchán s pesticidy, jako je karbaryl a dimethoát, má synergický účinek a může prodloužit trvanlivost.
Metoda 1: Jednoduchý, vysoce výtěžný, levný a vysoce čistý způsob přípravy acefátu; Může překonat neutralizační proces potřebný pro separaci kyseliny octové, snížit ztrátu rozkladu acetylmethylaminu způsobenou neutralizací a nevyžaduje velké množství procesu extrakce organickým rozpouštědlem a vytváří velké množství odpadní vody. Technické řešení zahrnuje následující proces syntézy:
(1) Za použití ethylenketonu a O,O-dimethylthiofosforamidu jako surovin, za podmínek acylačního katalyzátoru a organického rozpouštědla, ethylenketon podstoupí acetylační reakci s O,O-dimethylthiofosforamidem za získání acetylovaného O,O-dimethylthiofosforamidu; Mezi nimi je hmotnostní poměr ethylenketonu k O,O-dimethylthiofosforamidu (0.15-0.40): 1;
(2) Reagovat acetylovaný O,O-dimethylthiofosforamid za podmínek izomeračního katalyzátoru za účelem přípravy roztoku acetometamidofosu;
(3) Roztok acetylmethamidofosu byl krystalizován, oddělena pevná látka-kapalina a sušen za účelem přípravy surového prášku acetylmethamidofosu.
Rovnice chemické reakce je následující:
Metoda 2:
Suroviny pro výrobu acefátu zahrnují methylchlorid, amoniak, dichlorethan, ethylenglykol a dimethylsulfátový ocet. Získává se prostřednictvím reakčních kroků, jako je aminace, acylace a izomerizace.
1. Aminace:
Přidejte methylchlorid a odpovídající proporcionální množství dichlorethanu horizontálně do aminačního kotlíku z vysokoúrovňového dávkování a začněte míchat a zmrazovat solanku. Když teplota v konvici klesne na 15 C, pomalu přikapávejte dusíkovou vodu do konvice z vysokoúrovňové dávkovací nádrže čpavkové vody a regulujte teplotu v konvici na 35-40 procent C po dobu 35,40 min. . Po přidání čpavkové vody upravte zmrzlý solný roztok, aby se teplota v konvici snížila na 20-23C. Udržujte teplotu a míchejte po dobu 30-35 minut, poté přidejte 6 l vody. Po míchání po dobu 2-3 minut zastavte míchání a přečerpejte materiál do aminačního separátoru pro stratifikaci. Po 30 minutách umístěte organickou fázi do přijímací nádrže pro odměření. Tato organická fáze je aminová sloučenina s rozpouštědlem (0,0 dimethylthiofosforamid).
2. Acylace:
(1) Metoda acetanhydridu: Vložte amin s rozpouštědlem do acylační nádoby z vysokoúrovňové odměrné nádoby, začněte míchat, poté přidejte acetanhydrid do acylační nádoby z vysokoúrovňové odměrné nádoby acetanhydridu a poté zapněte zmrazenou solanku. . Když teplota v konvici klesne na 10 stupeň C, pomalu přidávejte koncentrovanou kyselinu sírovou z vysokoúrovňové odměrné nádoby do reakční konvice. Po přidání kyseliny sírové zapněte tlak vzduchu, vypusťte zmrzlou solanku z pláště a pomalu ji zahřívejte párou, aby se teplota v kotli zvýšila na 55-60 stupeň C, udržujte reakci po dobu 50 minut, dokončete reakci a poté snižte teplotu uvnitř konvice na 10C. Přidejte chlórovou vodu po kapkách z vysokoúrovňové nádrže s čpavkovou vodou, abyste neutralizovali kyselinu generovanou reakcí, a neutralizujte ji na hodnotu pH 7-8. Během procesu neutralizace by měla být teplota udržována pod 30 °C. Po neutralizaci by měl být materiál přečerpán do separátoru pro statické oddělení a spodní organická fáze by měla být separována do skladovací nádrže surového acylátu. Poté by měla být přečerpána do destilační nádoby pro vakuovou destilaci a desorpci (stupeň vakua 86.kPa, 70C, 15-20 minut). Acylovaná sloučenina (0,0-dimethyl-N se získá -ylthiofosforamid).
(2) Acetylchloridová metoda: Umístěte aminovou sloučeninu s rozpouštědlem do acylačního kotle z vysokoúrovňové odměrné nádoby, začněte míchat a přidejte acetylchlorid z vysokoúrovňové odměrné nádoby ethylchloridu. Potom pomalu zvyšujte teplotu v reaktoru na 50 °C, udržujte teplotu po dobu 2 hodin a dále reagujte. Snižte teplotu v reaktoru na 10 stupňů C a poté pomalu přidávejte dusíkovou vodu z vysokoúrovňové měřicí nádrže na čpavkovou vodu, aby se neutralizovala kyselina generovaná reakcí. Neutralizujte jej na hodnotu pH 7. Během procesu neutralizace by měla být teplota v reaktoru udržována pod 30 °C. Po neutralizaci přidejte přiměřené množství vody. Rozpusťte pokovovací sůl vytvořenou během procesu neutralizace, míchejte po dobu 2-3 minut a extrahujte materiál do separátoru ke statické separaci. Oddělte spodní organickou fázi a extrahujte ji do destilačního kotle pro vakuovou desorpci (stupeň vakua 86,7 kPa, 70C, 15-20min), abyste získali sloučeninu. Dobrých výsledků lze dosáhnout acylační reakcí za použití acetanhydridu nebo acetylchloridu jako acylačního činidla.
3. Izomerizace:
Kvantitativní množství acylované látky vložte do izomerizační nádoby z vysokoúrovňové dávkovací nádrže acylované látky, začněte míchat a poté přidejte dimethylsulfátový ocet proporcionálně do izomerizační nádoby z vysokoúrovňové dávkovací nádrže dimethylsulfátového octa. Pomalu zvyšujte teplotu na 65-70 stupeň C, udržujte teplotu po dobu 2 hodin a vypusťte, abyste získali acefátovou surovou ropu. Na každou produkci 1 tuny ropy o 50% koncentraci se spotřebují tyto suroviny: 1953 kg metanolu (98 procent), 1660 kg trojnásobně fosfátovaného fosforu (98 procent), 120 kg hydroxidu sodného (30 procent), 3220 kg dimethylsulfátu (98 procent), 2450 kg amoniaku (18 procent), 315 kg síry (98 procent), 295 kg kyseliny octové (98 procent), 1700 kg aminovaného KO (40 procent), 490 kg ethylenu (69 procent) a 250 kg sířeného (průmyslového) dichloranu (98 procent).
Metoda 3:
Za použití dimethylthiofosfátchloridu jako suroviny se za míchání provádí aminace čpavkovou vodou, následovaná acetylací acetanhydridem. Acetylace se provádí v přítomnosti kyseliny sírové. Během procesu acetylace se část anhydridu kyseliny octové přemění na kyselinu octovou, která se pak neutralizuje amoniakem. Acetylchlorid lze také použít jako acylační činidlo. Po acylaci se roztok nechá stát a organicky se promíchá ve spodní vrstvě. Po separaci se dimethylsulfát použije k izomerizaci, následuje vakuová destilace k čištění produktu, vakuová koncentrace a krystalizace za získání acefátu.
[1]: Acephate
Metoda 4:
1. První izomerace následovaná acylací. Nejprve se v přítomnosti malého množství dimethylsulfátu, 0, 0-dimethylthiotenamidu zahřeje k izomeraci za vzniku O,S-dimethylthiotenamidu, který poté reaguje s ethylenem nebo acetylchloridem za vzniku acefátu.
2. Za prvé, acylace následovaná izomerizací zahrnuje reakci 0,0-dimethylthioacetamidu s chladicím činidlem v rozpouštědle di-ethanu nebo benzenu. Mezi běžně používaná acylační činidla patří kyselina octová plus chlorid zinečnatý, octová pasta, acetylchlorid, vinylketon atd. Chladící reakcí vzniká O,0-dimethyl-N-ethylthiotenamid, který se poté zahřívá a izomeruje na ethylmetamidofos v přítomnost malého množství dimethylsulfátu.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 procent a obsah 298.0 procent .