N,N-dimethylformamidje organická sloučenina s chemickým vzorcem C3H7NO. Je to bezbarvá průhledná kapalina. Je mísitelný s vodou a je mísitelný s většinou organických rozpouštědel. Je to nejen široce používaná chemická surovina, ale také široce používané vynikající rozpouštědlo. Kromě halogenovaných uhlovodíků může být libovolně smíchán s vodou a většinou organických rozpouštědel a má dobrou rozpustnost pro různé organické a anorganické sloučeniny.
Jsme továrna na čistý N,N-dimethylformamid, proto jsme provedli profesionální měření a výzkum vlastností tohoto produktu. Když prodáváme n,N-dimethylformamid, stanovíme nejvýhodnější cenu N,N-dimethylformamidu a nejvyšší kvalitu N,N-dimethylformamidu. Popište jeho povahu.
Chemická vlastnost:
1. Je to aprotické polární rozpouštědlo, které má dobrou rozpustnost pro mnoho organických a anorganických sloučenin a má dobrou chemickou stabilitu v nepřítomnosti alkálií, kyselin a vody.
2. Chemické vlastnosti: v nepřítomnosti kyseliny, zásady a vody je poměrně stabilní i při zahřátí na bod varu. Působením kyseliny se rozkládá na kyselinu mravenčí a dimethylamin, působením zásady se rozkládá na mravenčan a dimethylamin.
3. Působením ultrafialových paprsků se rozkládá na dimethylamin a formaldehyd a při zahřátí na asi 350 stupňů se rozkládá na dimethylamin a oxid uhelnatý. Tvoří relativně stabilní ekvimolární adukt s kyselinou chlorovodíkovou, s bodem tání 40 stupňů C a bodem varu 110 stupňů C. Může také tvořit krystalické adukty s SO3, s bodem tání 138 stupňů C a bodem varu 145 °C. dmf-so3 lze použít jako mírné sulfonační činidlo a sulfatační činidlo. Adukty vytvořené s POCl3, CoCl2, SOCl2 atd. mohou zavést Cho skupiny na aromatické kruhy s vysokou elektronovou hustotou (Vilsmeierova reakce). P2O5 je nerozpustný v N,N-dimethylformamidu při teplotě místnosti, ale může se rozpustit při teplotě místnosti bez srážení po vytvoření stabilního komplexu nad 40 stupňů. Při zahřívání v přítomnosti kovového sodíku dochází k prudké reakci a uvolňuje se plynný vodík. Může také prudce reagovat s triethylaluminiem při 0 stupních. Může také reagovat s Grignardovým činidlem. Při reakci s acylchloridem a anhydridem vzniká derivát dikarbonamidu.
4. Patří mezi nízkou toxicitu. Pokusy na zvířatech ukazují, že kontinuální podávání velkého množství N,N-dimethylformamidu způsobuje hubnutí a brání hematopoetické funkci. Působí silně dráždivě na oči, kůži a sliznice a jeho kapalina nebo pára mohou po vstřebání kůží způsobit jaterní poruchy. Vdechování vysoké koncentrace par může způsobit akutní otravu. Hlavními příznaky jsou silné podráždění, celková křeč, bolestivá zácpa, nevolnost a zvracení. Chronická otrava zahrnuje kromě podráždění kůže a sliznic také nevolnost, zvracení, tlak na hrudi, bolest hlavy, celkový diskomfort, sníženou chuť k jídlu, bolesti žaludku, zácpu, hepatomegalii a změny jaterních funkcí, může být zvýšen i urobilinogen a urobilin. Během používání musí být průměrná koncentrace par nižší než 29,9 mg/m3 a příznaky otravy (poranění centrálního nervu) se objevují, když je koncentrace 59,8 mg/m3. Orální toxicita LD50 potkanů a myší byla 3000-7000mg/kg. Čichová prahová koncentrace je 0,14 mg/m3 a TJ 36-79 stanoví, že maximální povolená koncentrace ve vzduchu v dílně je 10 mg/m3.
5. Stabilita: stabilní
6. Zakázané látky: silný oxidant, acylchlorid, chloroform, silné redukční činidlo, halogen, chlorovaný uhlovodík, koncentrovaná kyselina sírová a dýmavá kyselina dusičná
7. Nebezpečí polymerace: nepolymerizace.
Od první syntézy dimethylformamidu s kyselinou mravenčí a dimethylaminem v roce 1899 byly vyvinuty procesní metody syntézy dimethylformamidu s různými surovinami, jako je metoda dimethylamin oxidu uhelnatého, metoda formamid dimethylaminu, metoda kyseliny kyanovodíkové, methanolová metoda, acetonitril methanolová metoda, methylformiát dimethylaminová metoda, trichloroacetal dimethylaminová metoda atd. Průmyslové výrobě v zahraničí však stále dominuje dimethylaminoxidová metoda.
1. Methylformiát dimethylaminová metoda: methylformiát vzniká esterifikací kyseliny mravenčí a methanolu a poté reaguje s dimethylaminem v plynné fázi za vzniku dimethylformamidu. Potom se methanol a nezreagovaný methylformiát izolují destilací a konečný produkt se připraví vakuovou rektifikací.
2. Metoda dimethylaminu a oxidu uhelnatého: získává se přímou reakcí dimethylaminu a oxidu uhelnatého za působení methoxidu sodného. Reakční podmínky jsou 1.5-2,5 mpa a 110-150 stupeň. Surový produkt se rektifikuje za získání konečného produktu.
3. Methylformiát se syntetizuje karbonylací oxidu uhelnatého a methanolu za vysokého tlaku a teploty 80-100 stupně a poté reaguje s dimethylaminem za vzniku dimethylformamidu a po rektifikaci se získá konečný produkt.
4. Trichloracetalová metoda: získává se reakcí trichloracetalu s dimethylaminem.
Do reakční nádoby přidejte chloroform a {{0}},52 dílů trichloracetaldehydu, ochlaďte ji pod 30 stupňů a poté přidejte plynný dimethylamin. Současně se do reakční nádoby přikape 0,78 dílu trichloracetaldehydu pro reakci. Po dokončení reakce se provede destilační operace. Když je horní teplota rektifikační kolony 58-64 stupňů, frakce je chloroform a frakce o 64-150 stupních je směs chloroformu a dimethylformamidu. Směs se destiluje za sníženého tlaku, čímž se získá surový dimethylformamid, a poté se surové krystaly rektifikují, čímž se získá konečný produkt.
Kvóta spotřeby (kg / T): dimethylamin (40 procent) 2372; Trichloracetaldehyd (95 procent) 2543.
Způsob rafinace: n,N-dimethylformamid často obsahuje nečistoty, jako je voda, ethanol, primární amin a sekundární amin, a může tvořit hcon (CH3) 2 · 2H2O se 2 molekulami vody. Pro získání vysoce čistých produktů lze použít metodu kombinace sušidla a destilace. Nejprve byla přidána 1/10 objemu benzenu a byla provedena azeotropická destilace za normálního tlaku, aby se odstranila voda. A poté rafinaci podle následujících metod:
① Přidejte bezvodý síran hořečnatý (25 g / l) k vysušení a destilujte za sníženého tlaku při 2 ~ 2,67 kpa.
② Přidejte práškový oxid barnatý, po promíchání vylijte kapalinu a destilujte za sníženého tlaku.
③ Přidejte práškový oxid hlinitý (50g/l, vypalovaný na 500 ~ 600 stupňů), promíchejte a protřepejte a destilujte za sníženého tlaku (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Přidejte trifenylchlorsilan (5 ~ 10g/l), zahřívejte na 120~140 stupňů po dobu 24 hodin a poté destilujte za sníženého tlaku (0. 67 kpa). Vodivost produktu získaného výše uvedenou metodou: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Činidlo dimethylformamid bylo získáno z průmyslového produktu dimethylformamidu čištěním. Pokud je v průmyslových výrobcích obsaženo malé množství vody, lze ji odstranit molekulárním sítem 4A. Pokud je obsah vlhkosti vysoký, lze přidat vhodné množství granulovaného hydroxidu draselného bez třepání a úplného stání pro vrstvení. Po oddělení vodní vrstvy obsahující kyselinu mravenčí a další nečistoty přidejte 1/5 reagenčního benzenu do objemu dimethylformamidu pro atmosférickou rektifikaci. Když teplota plynné fáze dosáhne 130 stupňů, přidejte do zbytkové kapaliny příslušné množství oxidu fosforečného, přikryjte a protřepávejte 3,5 hodiny, po odstátí odfiltrujte pevnou látku a poté dehydratujte hydroxidem draselným za podmínek plnění dusíkem, poté pod ochranou suchého dusíku se provede vakuová rektifikace, aby se shromáždil střední destilát, aby se získal produkt o vysoké čistotě.
6. Dimethylamin a oxid uhličitý se syntetizují pod tlakem za katalýzy methoxidu sodného nebo se dimethylamin a methylformiát připravují reakcí v plynné fázi nebo se také připravují dimethylamin a trichloracetaldehyd.