Dithizonové činidlo, olověné činidlo je nejrozšířenějším organickým chromogenním činidlem v kolorimetrické analýze. Lze jej použít ke stanovení stopových iontů těžkých kovů, jako je Pb, Hg, Zn, Cd atd. Molekulární vzorec je C6H5NHNHCSN=NC6H5. Vzhled je fialovo-černý krystalický prášek. Nerozpustný ve vodě a anorganických kyselinách. Rozpustný v chloroformu a tetrachlormethanu, rozpustnost v chloroformu je vynikající a roztok je zelený. Mírně rozpustný v uhlovodíkových rozpouštědlech. Kov nahrazuje aktivní atom vodíku ve své molekule a atom dusíku tvoří koordinační vazbu s kovovým iontem za vzniku chelátového komplexu. Roztok je oranžový nebo červený a reakce je empatická. Snadno se oxiduje vzduchem a lze jej chránit přidáním vodného roztoku oxidu siřičitého.
Připravte se následovně. 1. Příprava fenylhydrazindithiokarboxylátové fenylhydrazinové soli. 13 g fenylhydrazinu bylo rozpuštěno v 60 ml etheru a po kapkách bylo přidáno 5,2 ml sirouhlíku. Výsledná bílá sraženina byla odfiltrována a promyta etherem, čímž bylo získáno asi 15 g produktu. 2—příprava difenyldithiosemikarbazidu. Výše uvedený produkt byl umístěn do kádinky a zahříván ve vodní lázni při 96-98 stupních. Po roztavení materiálu se uvolnil sirovodík a změnil se ve světle žluté želé. Pokud se uvolňuje plynný amoniak, odstraňte horkou lázeň a ochlaďte vodou. Znovu zchlaďte ledem. Poté se ochladí ledem, přidá se 15 ml bezvodého ethanolu, vyjme se z ledové lázně a za míchání se mírně zahřívá. Z koloidní látky se stane krystalický produkt, odsaje se a promyje se ethanolem. Získá se asi 7,5 g produktu. 3. Jeho příprava. Difenyldithiosemikarbazid získaný výše byl přidán do kyselého roztoku potaše (6 g hydroxidu draselného rozpuštěného v 60 ml bezvodého methanolu), refluxován ve vroucí vodě 5 minut, vyjmut a ochlazen v ledové lázni. Po filtraci byl filtrát okyselen kyselinou sírovou, dokud testovací papír Kongo červeň nezměnil barvu a vysrážela se tmavě modrá sraženina. Zbytek se znovu zpracuje hydroxidem draselným a kyselinou sírovou a po odsávání se promyje vodou, dokud nezmizí síranový radikál. Suší se při 40 stupních, aby se získaly asi 3 g.
2. Směs fenylhydrazinu a toluenu ochlaďte pod 0 stupeň, za míchání přidejte sirouhlík a řiďte rychlost přidávání tak, aby se reakční teplota udržela na 60~70 stupních. Nechte působit déle než 10 minut, poté zahřejte na 90~95 stupňů a krystaly se rozpustí. A začněte reagovat. Když se vysráží velké množství krystalů a činidlo octanu olovnatého je mírně hnědé, reakce je dokončena, po ochlazení zfiltrována a krystaly se postupně promyjí studeným toluenem a ethanolem a získané bílé krystaly jsou3. Pro fenylthiokarbamid. Poté byl k methanolovému roztoku hydroxidu draselného přidán difenylkarbazid, zahříván k varu pod zpětným chladičem po dobu 5 až 10 minut, ochlazen na přibližně 30 stupňů ledovou vodou, přefiltrován, aby se odstranil nerozpustný materiál, a za míchání byla k filtrátu přidána 0,5 mol/l kyselina sírová. . Vodný roztok k roztoku pouze na ovocný červený testovací papír je pouze kyselý. Krystaly získané filtrací se promyjí studenou vodou, poté se rozpustí v 5% roztoku hydroxidu sodného a nerozpustné se odfiltrují. Filtrát se ochladí ledovou vodou a současně se okyselí studenou 0,5mol/l kyselinou sírovou na konžskou červeň. Testovací papírek je jen kyselý. Po dokončení srážení jej přefiltrujte. Vyčištěné krystaly se důkladně promývají ledovou vodou, dokud není iont S04 kvalifikován, a poté se suší při 40 °C, čímž se získá konečný produkt, difenylthiokarbazon.
Jsme profesionálovédodavatel dithizonových činidel, pokud máte hromadné požadavky, kontaktujte nás pro více informací.