Diethylalumininum chlorid, Molekulární vzorec C4H10ALCL, CAS 96-10-6, se jeví jako bezbarvá průhledná kapalina. Tento čistý kapalný stav činí jeho činnost v laboratořích a průmyslové výrobě relativně intuitivní, ale také nám připomíná, že ačkoli se může zdát běžný, má extrémně vysokou chemickou aktivitu. Je snadno rozpustný v organických rozpouštědlech, jako je xylen a benzín, a tato dobrá rozpustnost poskytuje pohodlí pro jeho použití v organické syntéze. To však také znamená, že jakmile materiál unikne, může se rychle smíchat s okolními organickými rozpouštědly a vytvářet obtížnější zpracovatelnou směs, zvyšování obtížnosti a nebezpečí manipulace. Jako vysoce aktivní sloučenina také vykazuje některé jedinečné chemické vlastnosti. Jako organická sloučenina má v chemickém poli širokou škálu aplikací, zejména jako katalyzátor v polyolefinovém průmyslu a jako meziprodukt ve výrobě organických sloučenin.
|
|
|
|
C.F |
C4H10ALCL |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
C, 39,85; H, 8,36; Al, 22,38; CL, 29,41 |
Diethylluminum clorid je důležitý katalyzátor organické reakce, například polybutadienu může být syntetizován pomocí neodymia neodekanoátu/n - butyl lithium/diethyl alumininum chlrid katalytický systém. Experimentální zkoumání zkoumalo účinky polymerační teploty, přípravu katalyzátoru C (LI)/C (ND) a C (AL)/C (ND) a alkylového hliníku na polymeraci butadienu. Výsledky ukázaly, že katalyzátor měl nejvyšší katalytickou aktivitu, když C (LI)/C (ND) byl kolem 12 a C (Al)/C (ND) byl kolem 15 a výtěžek polymeru mohl dosáhnout 100%. Za podmínek 0 stupňů, C (li)/C (nd) =12 a C (al)/C (nd) =15, lze získat polymer s vysokým cis-1,4- strukturou (molární obsah 97,6%) a úzký rozložení hmotnosti (index molekulární hmotnosti 1,23). Jak se teplota polymerace zvyšuje, zvyšuje se aktivita katalytického systému a relativní molekulová hmotnost a cis-1,4-strukturální molární obsah výsledného polymeru klesá.
Kromě toho lze diethylaluminum chlride také použít k syntetizaci koroze - odolný potrubní materiál pro zařízení na přívod vody. Suroviny jsou po hmotnosti následující: 3-10 částí polyethylenové pryskyřice, 5-10 částí nanočástic, 5-10 částí uhlíkově černé, 2-7 částí hydrogenovaného ricinového oleje, 2-10 dílů alkylsulfonátu sodný, 1-3 díly acryrylonitovionu, acryrylonitoriteliteriterometanu, acryrylonitovát, acryrylonitometanu Styrenový kopolymer, 3-9 částí silanového vazebního činidla, 2,5-4,5 díly antioxidantu, 0,5-6,5 dílů konzervačního látky a 1,5-3,5 dílů maziva. Materiál potrubí připraveného z polyethylenové pryskyřice má dobré mechanické vlastnosti, odolnost proti nárazu, odolnost proti korozi a odolnost vůči stárnutí, vynikající komplexní výkon a vysokou aplikační hodnotu.
Metoda 1:
SyntézaDiethylalumininum chloridje jedním z běžných a důležitých STP v organické syntéze, kterého se obvykle dosáhne přímo chlorningovým diethyl -hliníkovým chlridem (C2H5) 2alcl).
Reakční operace STPS:
(a) Proces chloranizace:
Připravte operační prostředí:
Zajistěte, aby reaktor a provozní prostředí byly chráněny inertními plyny, aby se zabránilo vodě a kyslíku ve vzduchu narušování reakce.
01
Přidání reaktantů:
- Přidejte kapalinu diethylaluminum (C2H5) 2al) do reaktoru.
- řízením průtoku a teploty postupně zavádí do reaktoru jako zdroj chloru plyn (CL2) nebo vodík (HC1).
02
Reakční pokrok:
Sledujte pokrok reakce za odpovídající teploty a míchací podmínky. Chlorační reakce je obvykle exotermická a reakční směs může produkovat plyn.
03
Řízení reakční doby:
Podle experimentálních podmínek kontrolujte reakční dobu, aby se zajistila, že reakce dosáhne úplné konverze nebo požadovaného stupně.
04
Konec reakce:
Po dokončení reakce přestaňte do reaktoru zavést chlorový plyn nebo chlrid vodíku.
05
Zpracování a extrakce produktů:
Oddělení a extrakce:
- ochlaďte reakční směs a ošetřte ji ve vhodném prostředí.
- Oddělte čistý produkt diethyl alumininu chlride (C2H5) 2alcl2) prostřednictvím destilačních nebo extrakčních metod.
01
Sbírka produktů:
Přeneste shromážděný diethyl hliníkový chlride do vhodného úložného kontejneru pro následné použití nebo analýzu.
02
Sbírka produktů:
Přeneste shromážděný diethyl hliníkový chlride do vhodného úložného kontejneru pro následné použití nebo analýzu.
03
3. Chemická rovnice, která se zaznamenává na výše uvedené provozní kroky, může být syntéza reakce diethylluminimového chlorde vyjádřena chemickou rovnicí následovně:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2ALCL2
Nebo při použití kloridu vodíku jako zdroje chloru:
(C2H5) 2AL+HCI → (C2H5) 2ALCL2
Tyto rovnice popisují proces diethyllumininu reagujícího s chlorovým plynem nebo vodíkovým chlordem za vzniku diethylového hliníku. V reakci poskytuje chlorový plyn nebo vodík chlorde atomy chloru a reaguje s diethyl -hliníkem za vzniku cílového produktu, diethylluminimového chlorde.
Ochranná opatření
Ochrana dýchacích cest: Když je koncentrace ve vzduchu vysoká, noste plynovou masku. Během nouzové záchrany nebo evakuace je nutné nosit respirátor pozitivního tlaku.
Ochrana očí: Noste chemické bezpečnostní brýle.
Ochrana těla: Noste ochranné oděvy s lepicí páskou.
Ochrana rukou: Noste chemické odolné rukavice.
Jiné: Minimalizujte přímý kontakt co nejvíce.
Nouzová opatření
Kontakt kůže: Odstraňte kontaminované oblečení, otřete toxiny benzínem nebo alkoholem, neoplatněte vodou. Hledat lékařskou péči. Ošetřte podle chemických popálenin.
Oční kontakt: Zvedněte víčka a opláchněte tekoucí vodou po dobu 15 minut. Hledat lékařskou péči.
Inhalace: Rychle opusťte scénu a přesuňte se na místo s čerstvým vzduchem. Spravujte kyslík při potížích s dýcháním. Když se dýchání zastaví, okamžitě proveďte umělé dýchání. Hledat lékařskou péči.
Požití: Pokud se omylem požívá, opláchněte ústa vodou, pití mléka nebo vaječných bílků a okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc.
Komplexní analýza účinnosti vazby mezi jadernou rotací hliníku (I =5/2) a mikrovlnné pulzy v chloridu diethylaluminum
V technologii kvantové zpracování informací a jaderné magnetické rezonance (NMR) je účinností spojky mezi jadernou rotací a mikrovlnnou pulzou parametrem, který určuje výkon systému. U hliníku (AL) má jeho přirozený izotop ² ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ ⁷ al =5/2, což mu dává schopnost rezonanční odezvy magnetických atomových jádra a jedinečný relaxační mechanismus vyvolaný elektrickým kvadrupolem (Q).Diethylalumininum chlorid(DEAC) je hliník obsahující organickou kovovou sloučeninu, ve které je atom hliníku v molekulární struktuře v duálním koordinačním prostředí organického ligandu (ethyl) a anorganického ligandu (chlor). Toto chemické prostředí významně ovlivňuje lokální gradient elektrického pole (EFG) hliníkového jádra, čímž reguluje jeho účinnost vazby pomocí mikrovlnných impulsů.
Kvantové vlastnosti a relaxační mechanismus jaderného rotace hliníku (I =5/2)
Korelace mezi číslem jaderného rotace a magnetickým momentem
Podle kvantové mechaniky určí kvantové číslo i atomové jádro atomové jádro kvantizovaný stav jeho magnetického okamžiku. Pro hliníkové jádro s I =5/2 lze jeho magnetické kvantové číslo M vzít jako -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, celkem 6 energetických úrovní. Pod působením statického magnetického pole B ₀ tyto hladiny energie podléhají rozdělení Zeemana a energetický rozdíl mezi sousedními hladinami energie je Δ e=ħ B ₀, kde je poměr magnetického rotace (²=6.976 × 10 ⁷ · · · · T · T · ⁻ · · T · T · T ·). Mikrovlnné impulsy indukují přechody mezi hladinami energie a manipulují s jadernou rotací stavy použitím radiofrekvenčního pole (B ₁), které odpovídá Δ E.
Regulace doby relaxace pomocí momentu elektrického kvadrupólu
Polovina atomových jádra má non - nulové elektrické kvadrupólové momenty (Q=eqr ², kde q je kvadrupólová konstanta a r je jaderný poloměr), což má za následek významné rozdělení hladiny energie ovlivněné lokálními gradienty elektrického pole (EFG). V molekulách DEAC jsou atomy hliníku v tetrahedrálním koordinačním prostředí (dva atomy ethyl a dva chlor) a symetrie EFG je nízká, což způsobuje následující účinky: interakce mezi elektrickým kvadrupólem a EFG vede k neelastickému rozptylu mezi hladinami energie, což přináší rozpadající se detolizaci. Podle vzorce pro přirozenou šířku spektrální linie Δ ν =1/(π t ₂) vede ke zkrácení šířky spektrální linie.
Konkurenční vztah mezi chemickým posunem a kvadrupólovým spojením
Rezonanční frekvence hliníkových jádra je nejen ovlivněna poměrem magnetického spinu () a statického magnetického pole (B ₀), ale také souvisí s chemickým posunem (A) a kvadrupólovým spojovací konstatou (C_Q). V DEAC spolupracuje účinek ethylu a účinku chloru elektronů, aby způsobil změnu hustoty elektronového mraku hliníkového jádra, což má za následek kolísání v rozmezí 0-500 ppm. C_q=e²qq/ħ, kde q je maximální složka EFG. V DEAC je typická hodnota C_Q 1-10 MHz, což je mnohem větší než posun kmitočtu způsobený chemickým posunem (A · ν₀, kde ν₀ je Larmor frekvence). Proto dominuje interakce kvadrupólu v charakteristikách spektrální linie.
Optimalizace parametrů mikrovlnného pulzu na účinnosti vazby
Tvar pulzu a přizpůsobení šířky pásma
Šířka pásma mikrovlnných pulsů (A V _p) musí být spojena se spektrální šířkou linie hliníkových jádra (A V), aby se dosáhlo účinného excitace. Pro ² ⁷ al v deac:
Tvrdý puls: Pokud δ ν _p ≫ Δ ν, puls může vzrušit všechny přechody energie, ale může vyvolat nelineární reakce (jako je Bloch Siegert Shift).
Měkký puls: Pokud Δ ν _p ≈ δ ν, puls selektivně vzrušuje specifické přechody úrovně energie, což snižuje zbytečné rozptyl energie. Například použití měkkých impulsů ve tvaru Gaussa (trvání τ =10-100 μs) může snížit zkreslení spektrální linie při zachování účinnosti excitace.
Ovládání pulzu a úhlu úhlu
Výkon (p) mikrovlnných pulzů určuje úhel překlopení (θ) jaderné rotace, který souvisí s θ=b ₁τ. VDiethylalumininum chlorid:
Nízký výkon pulsu: Když θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
Vysoký výkonový puls: Když θ=π je dosaženo úplného převrácení, ale může to způsobit dynamickou jadernou polarizaci (DNP) nebo zamykací účinky, které je třeba optimalizovat na základě specifických experimentálních podmínek.
Design pulzní sekvence
K překonání omezení T ₂ zkrácení je třeba použít speciální pulzní sekvence (jako jsou sekvence CPMG) ke zlepšení věrnosti signálu:
CPMG sekvence: Použitím více pulsů 180 stupňů (τ - 180 stupňů - τ - echo) je příčná magnetizace sjednocena pro prodloužení efektivního t ₂. V experimentu DEAC NMR může sekvence CPMG prodloužit dobu útlumu signálu o 3-5krát.
Adiabatický puls: Pomalu změnou parametrů pulsu (jako je frekvence nebo amplituda) se dosahují adiabatických přechodů mezi hladinami energie, což snižuje neadiabatické ztráty.
Populární Tagy: Diethylaluminum chlorid CAS 96-10-6, dodavatelé, výrobci, továrna, velkoobchod, nákup, cena, hromadná, na prodej